14 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（讲义）- 《分析化学》同步教学（粤教版）

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的： 1． 熟练掌握配制0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液。 2． 熟练掌握应用置换碘量法标定硫代硫酸钠滴定液的方法。 3． 学会使用碘量瓶和以淀粉作指示剂确定滴定终点（置换滴定）的方法。 实验要求：仪器的确认、洗涤、正确使用、外观确认。 实验准备：仪器： 电子天平、碱式滴定管、碘量瓶、容量瓶、移液管、烧杯、试剂瓶。 试剂：硫代硫酸钠、铬酸钾、KI、HCl、碳酸钠、淀粉指示液。 二、实验原理: 标定采用氧化还原滴定法（置换滴定法），标定Na2S2O3溶液最常用的基准物质是K2Cr2O7。1mol的K2Cr2O7生成3mol的I2，1mol碘与2mol Na2S2O3完全反应，所以，1mol K2Cr2O7相当于6mol的Na2S2O3。 三、实验操作： 1. 0.1mol/L的Na2S2O3溶液的配制 称取碳酸钠0.1g，置于500ml烧杯中，加新煮沸并放冷的纯化水约200ml搅拌使溶解，加入Na2S2O3.5H2O 10.5g，搅拌使完全溶解，用新煮沸并放冷的纯化水稀释至400ml，搅匀，转至试剂瓶中，贴上标签，放置7-14天，备用。 2. 0.1mol/L Na2S2O3溶液的标定 精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质K2Cr2O7约1.2g于小烧杯中，加水至适量使其溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。用25ml移液管移取K2Cr2O7溶液于碘量瓶中，加KI 2g、纯化水25ml、4mol/LHCl 溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处置放10分钟。加纯化水50ml，用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至接近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴加至蓝色消失、溶液呈亮绿色即为终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积并进行数据处理。重复以上实验2次。 四、注意事项 1.K2Cr2O7与Na2S2O3反应较慢，增加溶液的酸度，可以加快反应速率，但酸度过高，会加速碘离子被空气中氧气氧化。酸度以[H+]为0.2-0.4mol/L为宜。在这样的酸度下，必须放置10分钟，该反应才能定量完成。为了防止I2在放置过程中挥发，将溶液放置碘量瓶中。 2.用Na2S2O3溶液滴定置换出的I2时，在临近终点时加入淀粉指示剂，溶液呈蓝色。当溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，蓝色消失（呈Cr3+绿色）指示终点达到。滴定开始时要快滴慢摇，以减少I2的挥发，接近终点时，要慢滴，用力旋摇，以减少淀粉对I2的吸附。淀粉指示剂也因此不可加入过早。 3.滴定结束后，溶液放置后会出现回蓝现象。如果不是很快变蓝（超过5分钟），则是空气中氧气氧化所致，不影响分析结果。如果回蓝很快，说明K2Cr2O7与KI的反应不完全，应重做实验。 五、实验数据记录与处理 1. 硫代硫酸钠滴定液的标定记录 （K2Cr2O7+称量瓶）末重（g） （K2Cr2O7+称量瓶）初重（g） K2Cr2O7的质量m（g） 测定份数 ① ② ③ K2Cr2O7溶液的体积（ml） 25.00 25.00 25.00 Na2S2O3用量V（ml） V终 V始 V终 V始 V终 V始 V耗 V耗 V耗 Na2S2O3浓度（mol/L） Na2S2O3浓度的平均值（mol/L） 相对平均偏差 相对标准偏差（RSD） 2. 数据处理 (1)硫代硫酸钠的浓度 (2)Rd= (3)RSD= 六、实验思考： 1、用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI？为什么加酸后放置一段时间后才稀释？如果加KI而不加HCl溶液或加酸后不放置或少放置一定时间即加水稀释，会产生什么影响？ 2、为什么要在滴定至近终点才加入淀粉指示剂？过早加入淀粉指示剂会造成什么后果？ 学科网（北京）股份有限公司 $$