16 硝酸银标准溶液的配制与标定（讲义）-《分析化学》同步教学（粤教版）

硝酸银标准溶液的配制和标定 一、测定需掌握的知识和技能 1．能用电子分析天平称取一定质量的药品。 2．掌握AgNO3标准溶液（0.1mol/L）的配制方法。 3．掌握AgNO3标准溶液（0.1mol/L）的标定方法。 二、仪器与试剂 仪器：酸式滴定管，锥形瓶，烧杯，移液管，洗耳球，量筒 试剂：硝酸银（分析纯）；NaCl基准物质；荧光黄指示液（0.2%乙醇溶液）；糊精（1→50）。 三、测定原理 用基准物NaCl标定AgNO3溶液，以荧光黄为指示剂，终点时浑浊液由黄绿色变为淡红色。其变化过程如下： 终点前：Cl-过剩 （AgCl）吸附Cl- 带负电荷，荧光黄阴离子显黄绿色， 终点时：Ag+过剩 （AgCl）吸附Ag + 带正电荷，此时溶液中FI- 被吸附，溶液颜色由黄绿色变为淡红色，指示滴定终点到达。滴定反应如下： （AgCl）Cl-+ FI- (黄绿色) （AgCl）Ag + + FI- (淡红色) 为了使AgCl保持较强的吸附能力，应使沉淀保持胶体状态。可将溶液适当稀释并加入糊精溶液作保护胶体，这样终点颜色变化明显。 四、测定步骤 （一）AgNO3标准溶液（0.1mol/L）的配制 取AgNO3 17.5g置250ml烧杯中，加蒸馏水100ml使溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，充分摇匀，密塞，避光保存。 （2） AgNO3标准溶液（0.1mol/L）的标定 取在270℃干燥至恒重的基准物NaCl约0.13g，精密称定，置于250ml锥形瓶中。加蒸馏水50ml使溶解，再加糊精（1→50）5ml与荧光黄指示剂8滴，用AgNO3标准溶液（0.1mol/L）滴定至浑浊液由黄绿色转变为微红色，即为终点。平行测定2次。 五、数据记录及处理 （1）原始记录 滴定次数 1 2 3 称样量m（g） VAgNO3(ml) 测定结果CAgNO3 相对平均偏差 （2）AgNO3标准溶液浓度按下式计算： 式中 VAgNO3 消耗硝酸银标准滴定液的体积，ml； C(AgNO3) 硝酸银标准滴定液的浓度，mol/L； M(NaCl) 氯化钠的摩尔质量，g/mol[M(NaCl)=58.44]； m（NaCl） 氯化钠的取样量，g。 【注意事项】 1.配制硝酸银标准溶液的水应无Cl-，否则溶液会出现白色浑浊，不能用。 2.应避免在阳光下滴定，以免AgCl中的Ag+被还原。在荧光黄指示剂存在下，光线更能促进荧光黄对AgCl的分解作用。 3.AgNO3见光易分解，故溶液必须存放在棕色瓶中，贮存在阴凉处。注意勿使AgNO3与皮肤接触。 4.实验完毕，应将盛硝酸银溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后，再用自来水冲洗干净，以免产生的AgCl沉淀粘附在滴定管壁上。 5.基准物质NaCl易吸潮，在保存和称量过程中应注意防潮。 思考： 1．用荧光黄为指示剂标定AgNO3溶液时，为什么要加糊精溶液？ 2．AgNO3溶液宜装在酸式滴定管还是碱式滴定管中？ 学科网（北京）股份有限公司 $$