分析化学基础实验（5）（讲义）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

分析化学基础实验 课次：13 课 题 实验十三 印花浆内雕白粉含量的测定 授课日期 授课周/星期/节次 授课班级 授课地点 教学目的 学习碘量法测定印花浆内雕白粉（NaHSO2·CH2O·2H2O）含量的原理和方法。 教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标 识记 理解 应用 分析 综合 实验原理 √ 碘量法操作要点 √ √ √ 教法设计 做演示实验。 教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器 教学后记 本实验由于试剂及期中考试的原因取消。 实验十三 印花浆内雕白粉含量的测定 一、实验目的 学习碘量法测定印花浆内雕白粉（NaHSO2·CH2O·2H2O）含量的原理和方法。 二、实验原理 在拔染印花时，不同的已上染染料对于雕白粉的要求不一致，色浆中雕白粉含量究竟有多少，事先应做到心中有数，特别是放置较久的拔染浆更要做到这一点，因此需懂得测定的原理，学会测定的方法。反应式如下： 采用直接碘量法测定，1mol NaHSO2·CH2O·2H2O相当于4mol（1/2I2)，计算公式如下： 印浆中雕白粉含量=[C（1/2I2)·V×10-3×1/4×154.1×1000]/[50×10/500] =C·V×38.5（g·L-1） 式中：C——为1/2I2标准溶液的浓度（mol·L-1) V——为碘标准溶液的体积（mL） 154.1——雕白粉的摩尔质量（g·mol-1） 三、试剂 0.1 mol·L-1（1/2I2)标准溶液 0.5%淀粉溶液 四、实验步骤： 1、用500ml量杯量取印浆50ml加水至500ml，搅匀。 2、用10ml刻度吸管吸取试样10ml，放入500ml三角锥瓶中加水300ml，加入0.5%淀汾液5ml，摇匀。 3、用0.1mol·L-1(1/2I2)碘液滴定至溶液呈淡蓝色为终点。 五、实验结果 样品序号 1 2 3 碘标准溶液浓度C（1/2I2) （mol·L-1) 碘标准溶液本积（mL） 雕白粉含量（g·L-1） 雕白粉含量平均值（g·L-1） 六、讨论 1、分析操作误差。 课次：14 课 题 实验十四 EDTA标准溶液的配制与标定 授课日期 授课周/星期/节次 授课班级 授课地点 教学目的 1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法 2、学习配位滴定法的基本原理，了解滴定的特点 教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标 识记 理解 应用 分析 综合 实验原理 √ 配合物滴定法的特点 √ √ √ 铬黑T的变色原理 √ √ √ 教法设计 通过做演示，使同学掌握配合物滴定法的特点 教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器 教学后记 1、 部分同学对实验条件不理解，需在理论课中加强相关知识。 2、 部分同学在滴定过程中对终点判断不准确，导致实验结果偏差较大。 实验十四 EDTA标准溶液的配制与标定 一、目的 1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法 2、学习配位滴定法的基本原理，了解滴定的特点 二、原理（间接法） 基准物：Zn、ZnO、CaCO3 MEDTA=372.2g.mol-1(二钠盐) 在PH值=10的缓冲溶液中， Zn2++In3-←→ZnIn- ZnIn-+ HY3-←→ZnY2-+HZn2- 酒红色 蓝色 三、仪器 碱式滴定管、移液管、容量瓶等 四、试剂 ZnO作基准物、EDTA、ZnO、6mol.L-1的HCl、甲基红指示剂、氨性缓冲溶液：NH3—NH4Cl、1+1氨水、EBT（1%） 五、步骤： 1、配制0.02mol.L-1的EDTA500ml，称取EDTA g，溶于150-200ml的温水中（溶解度大一些），稀释至500ml