分析化学基础实验（4）（讲义）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

分析化学基础实验 课次：10 课 题 实验十 H2O2含量的测定 授课日期 授课周/星期/节次 授课班级 授课地点 教学目的 掌握用KMnO4法测定H2O2含量的方法。 教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标 识记 理解 应用 分析 综合 实验原理 √ 滴定条件控制 √ √ √ 教法设计 通过做演示，使同学掌握棕色酸式滴定管的使用。 教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器 教学后记 1、 部分同学对滴定速度掌握不好，开始滴定的速度过快，造成结果偏差较大； 2、 在实验过程中，很多同学取完试剂后没有及时把试剂瓶盖好，导致挥发性的物质（H2O2）浓度发生改变，影响试剂的使用。需强调实验室注意事项。 实验十 H2O2含量的测定 一、目的 掌握用KMnO4法测定H2O2含量的方法。 二、原理 2MnO4-+5H2O2+8H+==2Mn2++5O2+8H2O 双氧水的基本单元为1/2 H2O2 M（1/2H2O2）=17.00g/mol 三、试剂 待测双氧水（H2O2），KMnO4标准溶液（1/5 KMnO4），1mol.L-1的H2SO4溶液 四、步骤 1、准确吸取待测H2O2 ml，放入250ml的容量瓶中，稀释定容。 2、准确地从容量瓶中吸取25.00ml于三角锥瓶中，加入20ml H2SO4液。 3、用KMnO4标准溶液滴定至微红，记下VKMnO4，平行三次。 五、数据及计算 C(1/5 KMnO4) V(KMnO4)×10-3×M1/2H2O2 ρH2O2（g.L-1）= —————————————————— 原液体积×25/250×10-3 C(1/5 KMnO4) V(KMnO4) M1/2H2O2 = —————————————————— 原液体积×25/250 样品号 1 2 3 C(1/5 KMnO4)（mol.L-1） VH2O2（待测原液）（ml） KMnO4的初读数（ml） KMnO4的终读数（ml） V(KMnO4)（ml） ρH2O2（g.L-1） 平均ρH2O2（g.L-1） 绝对偏差 相对平均偏差（%） 六、问题及讨论： 1、分析个人操作误差。 2、在待测溶液中为什么要加入硫酸溶液。 答：在三角瓶中加入H2SO4溶液是为了酸化溶液，增加KMnO4的氧化性。 课次：11 课 题 实验十一 Na2S2O3 、I2标准溶液的配制与标定 授课日期 授课周/星期/节次 授课班级 授课地点 教学目的 1、学习I2、Na2S2O3标准溶液的配制方法；2、了解K2CrO7标定Na2S2O3的原理和条件。 3、学习直接碘量法和间接碘量法测定的区别 教学要求 知 识 点 重点 难点 教学目标 识记 理解 应用 分析 综合 实验原理 √ 淀粉指示剂变色原理及使用原则 √ √ √ 教法设计 通过做演示，使同学了解在标定过程中被滴液颜色的变化过程及淀粉指示剂的加入时机。。 教学准备 每两位同学一组，每组一套仪器 教学后记 1、 部分同学对实验计算公式不理解； 2、 部分同学在滴定过程中淀粉指示剂加入过早，导致实验结果偏差较大。 实验十一 Na2S2O3 、I2标准溶液的配制与标定 一、目的： 1、学习I2、Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2、了解K2CrO7标定Na2S2O3的原理和条件。 3、学习直接碘量法和间接碘量法测定的区别 2、 Na2S2O3标准溶液的配制和标定（MNa2S2O3.5H2O=248.1） (一)配制500ml0.1mol.L-1的Na2S2O3.5H2O:称取 gNa2S2O3.5H2O溶于500ml