9 EDTA标准溶液的配制与标定（讲义）- 《分析化学》同步教学（粤教版）

EDTA标准溶液的标定 一、实验目的 1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。 二、实验原理   EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H20、ZnS04·7H2O等。如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时，调节溶液pH≥12.0，采用钙指示剂，滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。如有Mg2+共存，变色更敏锐。 用钙指示剂（H3Ind）确定终点，在pH≥12时，HInd2-离子（纯蓝色）与Ca2+形成较稳定的CaInd-配离子（酒红色），所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子，所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-，而该指示剂被游离出，反应如下： 滴定前： HInd2-+ Ca2+ CaInd- + H+ 化学计量点前： Ca2+ + Y4-CaY2- 终点：CaInd- + H2Y2- + OH- CaY2- + HInd2- + H2O 酒红色 无色 纯蓝色 所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。 三、仪器和药品 酸式滴定管，锥形瓶（250 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA（0.01 mol/L 左右，待标定），NaOH（2mol/L），HCl（1：1），CaCO3（固体，AR），钙指示剂。 四、实验步骤 1、EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取3.8g 左右乙二胺四乙酸钠，溶于300～400 mL温水中后稀释至1L。（已配制） 2、标准溶液的配制：准确称取在110℃干燥至恒重的基准物质CaCO3 0.2～0.3g于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO 3完全溶解，加热至沸，用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中，待冷却后移入250mL 容量瓶中，用纯水稀至刻度后摇匀。 3、DTA标准溶液的标定：吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中， 加水25mL稀释， 10%NaOH溶液5mL调节溶液pH 为12，加入米粒大小（0.01g）的钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。 五、数据记录和处理 1、钙标准溶液的配制 称取基准物的质量/g 标准溶液的体积/mL 钙标准溶液的浓度/(mol/L) 2、EDTA标准溶液的标定 滴定序号 1 2 3 钙标准溶液的浓度/(mol/L) 滴定前滴定管内液面读数/mL 滴定后滴定管内液面读数/mL 标准EDTA溶液的用量/mL EDTA溶液的浓度/(mol/L) 测定值 EDTA溶液的浓度/(mol/L) 平均值 相对平均偏差 六、讨论  思考题 1. 用HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意什么? 2. 为什么在用ZnO为基准物质标定EDTA溶液时要加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液? 3. 如果用HAc-NaAc缓冲溶液，能否用铬黑T作指示剂? 为什么? 注意事项 1．移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶的洗涤方法 2．移液管、滴定管的操作手法 3．容量瓶的查漏及规范使用 4．电子天平的规范使用 5．读数、记数、计算结果的有效数字 6．配位滴定与酸碱滴定的区别，滴定操作注意滴定速度。 配位反应的速度较慢(不像酸碱反应能在瞬间完成)，故滴定时加入EDTA的速度不能太快。特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。 学科网（北京）股份有限公司 $$