5 盐酸标准溶液的配制与标定（讲义）- 《分析化学》同步教学（粤教版）

盐酸标准溶液的配制与标定 一、目的要求 练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作，进一步掌握滴定操作。 学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。 二、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。 用Na2CO3标定时反应为：2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、实验用品 分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L）， 溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶液 Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液 Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。 四、实验步骤 (1)0.05mol.L-1盐酸溶液的配制： 用小量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至1000ml混匀即得. (2) 盐酸标准滴定溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.0800g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.05mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积, 同时做空白试验 五、实验结果 (1)数据记录   Ⅰ Ⅱ Ⅲ 无水碳酸钠重(g)  0.0800 0.0800 0.0805 HCl终读数(ml) 28.65  28.52 28.96 HCl初读数(ml)  0.00  0.00  0.00 空白试验消耗盐酸的量 0.10 0.10 0.10 VHCl(ml)  28.62 28.56 28.96 CHCl(mol.l-1) 0.05287  0.05311  0.05262 CHCl平均(mol.l-1) 0.05287 相对平均偏差 0.31% 极差（Xmax-Xmin） 0.00049 (2)结果计算(国标5009.1-2003) 相对平均偏差=/0.05287×100%=0.31% 极差（Xmax-Xmin）=0.1335-0.1327=0.00049 四、注意事项 （1）无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严；称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水. 2）实验中所用锥形瓶不需要烘干，加入蒸馏水的量不需要准确. （3）Na2CO3在270～300℃加热干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中（可在沙浴中进行），要翻动几次，使受热均匀. （4）近终点时，由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐，故需要加热或煮沸溶液。 五、思考题 1.为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液? 答：因为浓盐酸容易挥发，要先配制近似浓度再用基准物质标定准确浓度。 2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确? 答：锥形瓶不需要烘干，蒸馏水的量也不需要准确。 3.为什么 HCl 标准溶液配制后，都要经过标定 ? 答：因为盐酸容易挥发，不能准确配制一定浓度的盐酸溶液，只能粗略配制后再滴定。 4.标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用何种基准物质？ 答：还可以用硼砂。 5.用 Na 2 CO 3 标定 HCl 溶液时能否用