7 氢氧化钠标准溶液的配制与标定（讲义）- 《分析化学》同步教学（粤教版）

氢氧化钠标准溶液 1、 制备 在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液，冷却后转入塑料容器中，密闭放置1～2月至溶液清亮，按下表规定体积吸取上层清液，用不含二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀，密闭放置10d，将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内，摇匀以备标定。 C（NaOH）/（mol/L） 1 0.5 0.1 氢氧化钠饱和溶液体积/mL 52 26 5 2、 标定 （1） 邻苯二甲酸氢钾法 1. 方法要点 以邻苯二甲酸氢钾为基准物，与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应，以酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色为终点。 2. 试剂：①邻苯二甲酸氢钾（工作基准物） 使用前于105℃～110℃干燥3～4h，冷至室温备用。②酚酞指示剂（1％）乙醇配制 3. 分析步骤 按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，置于250ml锥形瓶内，加50ml沸腾的水溶解后，继续加热至沸，加2滴酚酞指示剂，立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点，同时作空白试验。 浓度/（mol/L） 0.5 0.25 0.1 邻苯二甲酸氢钾 3 1.5 0.6 4. 计算 C（NaOH）=m/0.20422（V-V0） 式中: C（NaOH）-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V-氢氧化钠溶液的用量，mL； V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL. （2） 酸碱对照法 1. 方法要点 以酸标准溶液为基准物，与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应，生成盐和水。 2. 试剂：①酸标准溶液。②甲基橙指示剂（0.1％） 3. 分析步骤 量取20.00～30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内，加1滴甲基橙指示剂，用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。 4. 计算 C（NaOH）=c1*V1/V 式中 :C（NaOH）-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L; C1-酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L; V1-酸标准溶液的用量，mL; V-氢氧化钠的用量，mL。 锌盐标准溶液 国家标准GB/T601-1988中有：氯化锌标准溶液。国家军用标准GJB1886-1994中有：乙酸锌标准溶液，硫酸锌标准溶液，氯化锌标准溶液，硝酸锌标准溶液。 本节介绍乙酸锌标准溶液。 1、 制备 配制10L的{ C [Zn(Ac)2]=0.025mol/L}溶液：称取55g乙酸锌溶于500ml水及5ml冰醋酸的溶液中，然后转入细口瓶内，加水至10L，混匀，密闭存放。若有沉淀，则将上层清液虹吸入另一细口瓶内以备标定。 2、 标定方法（EDTA法） 1. 方法要点 以EDTA标准溶液为基准物，在pH10的氨性缓冲溶液中与锌盐配合，以铬黑T为指示剂，溶液由红色恰好变蓝色为终点。 2. 试剂：①乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(Na2-EDTA)=0.025mol/L] ②氨性缓冲溶液pH10。③铬黑T指示剂（0.5％） 3. 分析步骤 量取20.00ml～30.00ml欲标定的乙酸锌溶液于250ml锥形瓶内，加水50ml，10ml氨性缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由红色恰好变蓝色为终点，同时作空白试验。 4. 计算 C[Zn(Ac)2]=C1*(V1-V0)/V 式中 C[Zn(Ac)2]——乙酸锌标准溶液的物质的量浓度，mol/L； C1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，ml； V0—空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，ml； V——乙酸锌溶液的用量，ml。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 1、 制备 配制10L的[C(Na2-EDTA)=0.025mol/L]溶液:称取95g乙二胺四乙酸二钠于1000ml烧杯中,加水并加热至60℃左右溶解,冷却后,倾入细口瓶中,用水稀释至10L,摇匀,若有沉淀,虹吸上层清液于另一细口瓶中,以备标定. 2、 标定方法(锌盐法) 1. 方法提要:以锌盐为基准物,在pH10的氨性缓冲溶液中,Zn2+与铬黑T形成红色配合物,锌离子与乙二胺四乙酸二钠形成的配合物比与指示剂形成的配合物更稳定,终点时,由于与指示剂配合的锌离子被夺取,致使指示剂呈现本身的蓝色. 2. 试剂：A.氧化锌(工作基准物)。B.锌盐标准溶液[C (Zn)=0.025mol/L] 称取2.0345g已处理好的氧化锌于烧杯中,加10ml盐酸溶液(1+1)溶解,然后转入1L容量瓶内,用水稀释近刻度,冷至室温,再加水至刻度,摇匀备用,同时测定水温进行温度补正。C.氨性缓冲溶液(pH10)