4 常用仪器的使用（讲义）- 《分析化学》同步教学（粤教版）

滴定管的使用 一、试验目的 1．初步掌握碱式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。 2．学会辨认滴定终点。 二、仪器和试剂 1．仪器：50ml碱式、酸式滴定管各一支。 2．试剂：0.1%酚酞、0.2%甲基红，NaOH（0.1mol·L-1），HCl（0.1mol·L-1） 三、实验步骤 １．滴定管的准备 　　洗涤抹油检漏蒸馏水洗涤待装液洗涤装液赶气泡读取初读数除去尖端悬挂的液滴滴定 ２．滴定管的操作 ３．滴定终点的辨认 由酸式滴定管放出20~30ml盐酸溶液于250ml锥形瓶中（准确记下体积数），加入50ml去离子水稀释，再加入滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至出现微红色且30s不褪色，即为终点。记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积。 四、思考题 １．滴定分析仪器是否洗净，应该怎样检查？如果洗净，会产生什么影响？ ２．酸式滴定管的玻璃旋塞怎样涂凡士林？为什么？ ３．滴定管下端存在气泡有何影响？怎样除去？ ４．用氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，甲基橙和酚酞两种指示剂是否都可选用？选用何种更合适？为什么？ 容量瓶使用 1、标识含义 在20℃时，液体充满到标线时瓶内液体的体积。 2、用途 主要用来配制准确浓度的溶液。 3、使用前准备 3.1容量瓶容积与所要求十分一致； 3.2若配制见光易分解物质的溶液，应选择棕色容量瓶； 3.3玻璃磨口塞或塑料塞是否漏水。 检漏方法：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞；用食指按住塞子，将瓶倒立2分钟，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出；如不漏水，将瓶直立，旋转瓶塞180°，塞紧，在倒立2分钟，如果仍不漏水则可使用。 3.4洗净的容量瓶内壁应均匀润湿，不挂水珠。 3.5保持瓶塞与瓶子的配套，做记号或用细绳、橡皮筋等方法进行区分和配套使用。 4、操作 4.1样品的转移 由固体物质配制溶液时，准确称取一定量的固体物质，置于小烧杯中，加入水或其它溶剂使其全部溶解，定量转入容量瓶中。 将玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠住瓶颈内壁上，上端不要碰瓶口，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和内壁流入。溶液全部转移后，将玻璃棒稍向上提起，同时使烧杯直立，将玻璃棒放回烧杯。用蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁，将洗涤液也转入容量瓶中。重复洗涤对次，至少3次。 4.2稀释 完成定量转移后，加水至容量瓶容积的3/4左右时，将容量瓶摇动几周，（勿倒转），使溶液初步混匀。这样可避免混合后体积的改变。 继续慢慢加水至接近标线1厘米左右，等1-2分钟，使黏附与瓶颈内壁的溶液流下；用细长的滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至弯液面下缘最低点与标线相切。 立即塞上干瓶塞，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶。将瓶正立，再次倒立振荡，重复10-20次，使溶液混合均匀。 放正容量瓶，打开瓶塞，使其周围的溶液流下，重新塞好塞子，再倒立振荡1-2次，是溶液全部充分混匀。 5注意事项 5.1不能用手掌握住瓶身，以免体温造成液体膨胀。 5.2热溶液应冷至室温后，才能住人容量瓶，以免造成体积误差。 5.3容量瓶不要长期存放配好的溶液。 移液管的使用方法和注意事项 移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。  2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。  3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。  4