1.2玻璃仪器的校准（讲义）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

玻璃仪器的校准 一、原理：根据不同温度下水的重量计算出量器容积。 二、条件：校准室内温度不宜超过（20±5℃），水温与室温之差不应超过2℃。 三、仪器、容器及试剂： 1、仪器：万分之一电子天平、分度值为0.1℃温度计（温度范围0～50℃）、具塞锥形瓶、分度值为0.1秒的秒表等 2、试剂：煮沸放置室温的蒸馏水。 四、总则： 1、待校正的仪器应洗至内壁完全不挂水珠。 2、滴定管、移液管可不必干燥，容量瓶及校正用具塞锥形瓶必须干燥。 3、如果水温有变化，须在每次放水时测量、记录水的温度。 4、每个（每段）仪器应校正两次，两次校正值的误差应小于0.02g。 一、容量瓶的校准 1、目的：制订容量瓶校正标准操作规程，确保日常检测的准确性。 2、适用范围： 50ml、100ml、200ml、250ml、1000ml单标线容量瓶的校准 3、校正规程：将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重（准确至0.01g即可），注入蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。记录水温，用滤纸吸干瓶颈内水滴，盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。用实验温度时1毫升水的重量（查下表1）来除水重，即可算出容量瓶的实际毫升数（即20℃时的真是容积）。 4、结果处理： 根据上述自校项目的自校数据，查表1、2，判定其是否符合相应的标准等级。 二、移液管的校准 1、目的：制订移液管校正标准操作规程，确保物质分析的准确性。 2、适用范围：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线 吸管的检定。 3、校正规程： 1)取一个50ml洗净晾干的锥形瓶，在分析天平上称量质量为M1 2)用洗净晾干的20ml移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，将水移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），移液管要始终保持垂直使水沿壁流下待液面静止后，再等15s，放完水随即盖上瓶塞，称量M2 3)将温度计插入5～10min，测量水温，并查出该温度下纯水的密度Dw 4)两次称得质量之差即为释出纯水的质量M，并利用公式V=Mw/Dw计算移液管的实际容量，计算出校正值。 5）依据表3计算移液管体积（ml）。 4、结果处理： 根据上述自校项目的自校数据，查表1、3，判定其是否符合相应的标准等级。 5、检定项目和技术要求： 1）单标线吸管的玻璃应清澈、透明。 2）分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必 须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 3） 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。 三、滴定管的校准： 1、目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保物质分析的准确性。 2、适用范围：1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml、100ml滴定管的检定。 3、操作规程： 1）取一干净活塞密合性合格的滴定管，另取将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量得到空瓶质量，记录至0.001g位 2）将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量 3）用同法称量滴定管从0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL等刻度间的m水重，用实验时水温的水的密度来除每次m水重，即可得到滴定管各部分的实际容量V。多次校准，取平均值。 4、结果处理： 根据上述自校项目的自校数据，查表1、4，判定其是否符合相应的标准等级。 表1 不同温度中纯水的密度表（单位g/L） t℃ 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10 999.699 999.691 999.682 999.672 999.663 999.654 999.644 999.634 999.625 999.615 11 999.605 999.595 999.584 999.574 999.563 999.553 999.542 999.531 999.52 999.508 12 999.497 999.486 999.474 999.462 999.45 999.439 999.426 999.414 999.402 999.389 13 999.377 999.384 999.351 999.338 999.325 999.312 999.299 999.285 999.271 999.258 14 999.244 999.23 999.