1.4容量仪器的校正（讲义）-《分析化学》同步教学（大连理工大学出版社）

容量仪器的校准 一、实验目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法            2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。 表1． 常用移液管的规格 标称容量（ml） 2 5 10 20  25 50 100 容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08 （ml） B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16 水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40 时间（s） B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40 表2． 常用容量瓶的规格 标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 1000 容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40 （ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80   表3． 常用滴定管的规格 标称容量（ml） 5 10 25 50 100 分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2 容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10 （ml） B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20 水流出时间 A 30 – 45   45 – 70 60 – 90 70 – 100 （秒） B 20 – 45   35 – 70 50 – 90 60 – 100 读整前等待时间     30秒       由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。 校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。 校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： 1.天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2.分度值为0.1℃的温度计。 3.室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。 若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：       V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中I L为盛水容器的天平读数，g 。 I E为空容量器的天平读数，g 。 ΡW为温度t时纯水的密度，g · ml–1。 ΡA为空气密度，g · ml–1。 ΡB为砝码密度，g · ml–1。 γ为量器材料的体膨胀系数，℃–1。 t为校准时所用纯水的温度。 二、试剂及仪器： 乙醇（95%）：供干燥仪器用 具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干 温度计：最小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 电子天平：200g / 0.001g 三、实验步骤： 1．移液管（单标线吸量管）的校准 取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量：       V = mW / ΡW 2.移液管