第二部分 第七章 化学分析基本操作（讲义）- 《分析化学实验》同步教学（华中科技大学版）

化学分析基本操作要求 移液管的使用 1、执法：左手拿洗耳球，右手拿移液管 2、洗涤 （1）首先用洗液洗：吸取洗液至移液管球部1/4～1/3处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方3～4cm，同时保证管内壁全部被洗液浸湿后将洗液从上口放入原洗液瓶中。在转移移液管的过程中移液管上口对准洗液瓶。 （2）用自来水洗：用自来水冲洗数遍，前两遍的废液用废液缸接受。 （3）用蒸馏水洗：用洗瓶吹洗，边吹边转动，同时冲洗外壁3次。 3、润洗 （1）将一干净小烧杯用待吸液润洗1次后倒入适量待吸液。 （2）将移液管外壁擦干，内壁吹干，吸取待测液至移液管球部1/4～1/3处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方3～4cm处，同时保证被润洗部分管内壁全被待吸液润洗，在转动移液管过程中移液管下口对准小烧杯对准小烧杯。然后将润洗液从下口放出，边放边冲洗小烧杯内壁，将小烧杯中的溶液倒入废液缸中。 （3）向小烧杯中倒入适量待吸液，同（2）操作将移液管润洗3次。 4、移取溶液 （1）将小烧杯中剩余溶液倒掉，重新倒入待吸液。 （2）用移液管吸取溶液至刻度线以上3～4cm处，移出移液管，擦干外壁，用另一只干净的小烧杯调液面至刻度线，调液面过程中保证移液管竖直，视线与刻度线在同一水平面内。 （3）将溶液倒入锥形瓶中，放液过程中保证移液管竖直。放完后停留30s后左右转动几下，拿出移液管，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。 容量瓶的使用（先洗涤后试漏） 1、洗涤 （1）洗液洗：在容量瓶中加入少量洗液。盖上瓶塞，摇晃至瓶内壁全被洗液润湿，将洗液倒入原瓶中。 （2）自来水洗：用自来水清洗容量瓶，前两次用少量水洗，废液到入废液缸中。 （3）蒸馏水洗：先用洗瓶吹洗，再盖上瓶塞摇晃，同时要清洗瓶塞。洗3次. 2、试漏：加蒸馏水至刻度线附近，盖严瓶塞，将瓶塞和瓶外壁擦干，左手顶住瓶塞，右手托住瓶底，将瓶倒置垂直静置2min后用吸水纸检查瓶口有无溶液渗出。接着将瓶旋转180°，在检查，如果两次都无溶液渗出，表明容量瓶不漏。 3、溶样 （1）先用少量水湿润样品。 （2）沿壁加入盐酸溶解样品。（量筒转移玻璃棒引流） 5、转移溶液 （1）先将玻璃棒在烧杯内壁靠一下，将玻璃棒移入容量瓶中，玻棒端置于容量瓶磨口下一点，将烧杯尖嘴靠紧玻棒，烧杯尖嘴离容量瓶口1cm左右，将烧杯内溶液沿玻璃棒转入容量瓶中，转移完后停一会儿，将烧杯沿玻璃棒上移拿开（左手烧杯右手玻璃棒）。玻棒在容量瓶内壁靠一下然后拿出放入原小烧杯中。 （2）用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁，将洗的溶液同（1）操作转移至容量瓶中，洗5次。 6、定容 （1）溶液转移完全后，用洗瓶吹洗玻棒，拿出玻棒，吹洗容量瓶内壁。 （2）加蒸馏水至容量瓶2/3处水平摇动容量瓶至溶液均匀。（定容前不可加塞） （3）加蒸馏水至离刻度线0.5～1cm处，停留30s。 （4）加蒸馏水至刻度线。 （5）摇匀：左手手心（250mL时适用）或手指（100mL时适用）顶住瓶塞，右手三指托住瓶底，上下摇15次。 滴定管的使用 1、试漏 JJG-196-1990中 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水柱至最高点标线时，在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min后，漏水量应不超过1小格。 ［玻璃活塞涂凡士林：擦干活塞及内壁，用凡士林在活塞大小头涂薄薄的一层。将活塞插入滴定管，沿一个方向转动至另一个透明层。］ 滴定管塑料活塞的密合性要求：当水注入至最高点时，任意关闭情况下停留50min后，A级漏水量应不超过1小格。 2、洗涤 （1）洗液洗：关好活塞，左手两指捏紧滴定管，右手拿洗液瓶，标签朝手心，往滴定管中倒入10～15mL洗液。将滴定管托平，左手托滴定管，右手转动，直至洗液浸润整个内壁，从上口将大部分洗液倒入洗液瓶中，其余部分（必须留有一部分）从下端放入洗液瓶中。 （2）自来水洗：前两次用少量水洗，废液倒入废液缸中。 （3）蒸馏水润洗：用洗瓶洗吹，变吹变转动滴定管至10～15mL，将滴定管托平，左手托滴定管，右手转动，直至蒸馏水浸润整个内壁，从上口将大部分蒸馏水放出（放入废液缸中），其余部分从下端放出（放入废液缸中）。同法洗3次。3、润洗：用待装溶液润洗滴定管三次，洗法同用蒸馏水润洗。注意第一次倒溶液前要先摇动试剂瓶。 4、装溶液：左手两指捏紧滴定管，右手拿试剂瓶，标签对手心，倒入溶液至“0”刻线以上1cm。（三手指拿试剂瓶瓶颈处） 5、赶气泡：将滴定管垂直，快速打开活塞，或将滴定管倾斜30°上下冲，赶掉活塞一下部分的气泡。 6、调零点：将液面调至“0”刻度线，停30s后复查零点。 7、滴定：靠去滴定管下端溶液，调整好滴定管的高度和滴定台的位置，开始滴定。先是连珠成线，后一