题型微练3 化学实验综合(A)　(专题微练Word)-【赢在微点·考前顶层设计】2024新高考化学大二轮专题复习（Word版）不定项

题型微练3　化学实验综合(A)　 1.三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3·3H2O],Mr=491}是一种翠绿色晶体,可溶于水,难溶于乙醇,见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。 回答下列问题: Ⅰ.晶体制备 ⅰ.称取一定量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加水溶解,向其中滴加稍过量的6 mol·L-1氨水和6% H2O2溶液,于40 ℃水浴中加热搅拌;静置,弃去上层清液,洗涤后得到Fe(OH)3沉淀。 ⅱ.向Fe(OH)3沉淀中缓慢加入KHC2O4溶液,于80 ℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色;将溶液加热浓缩、冷却、结晶;结晶完全后减压抽滤,得到产品。 (1)步骤ⅰ中生成Fe(OH)3的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　;向静置后的上层清液中滴加　　　　　　　(填化学式),观察现象可确定上述反应是否进行完全。  (2)步骤ⅱ中为促进结晶,冷却后可加入　　　　(填试剂名称);实验室应将产品保存在　　　　瓶中。  (3)步骤ⅱ中减压抽滤时采用如图装置。 ①连接好装置后,接下来首先需要进行的操作为　　　　　　　　　　　。  ②打开水龙头,抽气,用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕,接下来的操作为　　　　(填选项字母)。  A.先关闭水龙头,后拔掉橡胶管 B.先拔掉橡胶管,后关闭水龙头 ③和普通过滤相比,减压抽滤的优点为　　　　　　　　　　 　　　(写出一点即可)。  Ⅱ.阴离子电荷的测定 准确称取m g三草酸合铁酸钾加水溶解,控制适当流速,使其全部通过装有阴离子交换树脂(用R≡N+Cl-表示)的交换柱,发生阴离子(用Xz-表示)交换:zR≡N+Cl-+Xz-(R≡N+)zXz-+zCl-。结束后,用蒸馏水洗涤交换柱,合并流出液,并将其配成250 mL溶液。取25.00 mL该溶液,以K2CrO4溶液为指示剂,用c mol·L-1AgNO3标准液滴定至终点,消耗标准液V mL。 (4)阴离子所带电荷数为　　　　(用含字母的代数式表示);若交换时样品液的流速过快,则会导致测定结果　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。  Ⅲ.晶体部分组成的测定 ⅰ.C2含量测定:称取一定量三草酸合铁酸钾,加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中,用KMnO4标准液滴定至终点。 ⅱ.Fe3+含量测定:向ⅰ中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀硫酸,加热至沸腾,过滤除去过量Zn粉得滤液,冷却后用KMnO4标准液滴定至终点。 (5)步骤ⅱ中,加入Zn粉的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)若省略步骤ⅰ,直接利用步骤ⅱ不能测定Fe3+含量,解释其原因为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  解析　 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 加水溶解,向其中滴加稍过量的6 mol·L-1 氨水和6% H2O2 溶液,水浴中加热;静置,弃去上层清液,洗涤后得到Fe(OH)3 沉淀。向Fe(OH)3沉淀中缓慢加入KHC2O4 溶液,于80 ℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色;将溶液加热浓缩、冷却、结晶、减压抽滤,得到产品。(1)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O中铁元素的化合价为+2价,被H2O2氧化为+3价,和氨水电离产生的OH-结合生成Fe(OH)3沉淀,根据电子守恒、电荷守恒和质量守恒写出该反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+4NH3·H2O2Fe(OH)3↓+4N。若上层清液中含有Fe2+,则上述反应没有进行完全,若上层清液不含Fe2+,则上述反应进行完全。可以用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+,Fe2+和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀。(2)三草酸合铁酸钾难溶于乙醇,为促进结晶,冷却后可加入乙醇;三草酸合铁酸钾见光易分解,实验室应将产品保存在棕色广口瓶中。(3)①连接好装置后,首先应检查装置的气密性。②布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管,后关闭水龙头,使之恢复常压,防止倒吸。③和普通过滤相比,减压抽滤可以加快过滤速度,得到的产品更干燥。(4)25.00 mL流出液中n(Cl-)=n(AgNO3)=c mol·L-1×V×10-3L=cV×10-3 mol,n(Cl-)=zn(Xz-),则n(Xz-)= mol,m g三草酸合铁酸钾的物质的量为 mol,则有×=,求出z=。若交换时样品液的流速过快,则交换出来的Cl-偏少,消耗的AgNO3溶液偏少,会导致测定结果偏低。(5)步骤ⅱ中,加入Zn粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+,利用Fe2+和KMnO4反应,从而测定Fe3+的含量。(6)制得的三草酸合铁酸钾中可能混有制备三草酸合铁酸钾时使用的KHC2O4,步骤ⅰ的目的是将C2(或C2和HC2)氧化,若省略步骤ⅰ,向三草酸合铁酸钾的溶液中加入Zn粉和适量稀硫