3.1重结晶提纯乙酰苯胺（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

重结晶提纯乙酰苯胺 1、任务介绍 1）重结晶定义 什么叫重结晶？就是把固体有机物溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再把溶液冷却、重新析出晶体的过程叫做重结晶，它是提纯固体有机化合物最常用的一种方法。 2）重结晶操作原理 重结晶操作原理是什么呢？它的操作原理就是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度的不同而将它们分离，大多数的有机物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的降低而减小。 重结晶提纯乙酰苯胺就是利用乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化差异比较大的特点来进行操作的。先把粗乙酰苯胺溶解在沸水中，然后再加活性炭脱色；最后经过减压过滤得到比较纯净的乙酰苯胺晶体，从而达到提纯的目的。那么，添加的活性炭、其它有机物等杂质是如何被除去的呢？杂质可分为三种：活性炭、不溶性杂质和可溶性杂质。活性炭与不溶性杂质则在热过滤中被除去，可溶性杂质则在乙酰苯胺冷却析出晶体后，留在母液中。 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握重结晶提纯固体有机物的原理。 ②掌握重结晶操作在有机化学中的应用及意义。 2）技能目标 ①学会溶解、加热、保温过滤和减压过滤等基本操作。 ②熟练使用循环水真空泵和保温漏斗。 3）素养目标 ①具备规范操作和安全环保理念。 ②树立团结协作，认真负责的生产意识。 3、仪器设备与药品 1）仪器 100mL烧杯、250mL烧杯、电热套、酒精灯、铁架台、保温漏斗、普通漏斗、循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、台秤等。 2）药品 活性炭、粗乙酰苯胺。 4、训练方法 重结晶提纯乙酰苯胺分为六个步骤：热溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、减压过滤和干燥。 1） 热溶解 用托盘天平称取4g粗乙酰苯胺，放在250mL烧杯中，加入60mL水，用电热套加热至沸腾。加热过程中，用玻璃棒不断搅拌，让乙酰苯胺完全溶解，如果不能溶解完全，可以适当补加水，让其溶解完全。 2） 脱色 把溶解的乙酰苯胺溶液撤出热源，为防止爆沸，先加入5mL冷水，再根据粗乙酰苯胺所含杂质的多少加入活性炭（颜色深，杂质多，多加活性炭；颜色浅，杂质少，少加活性炭），稍加搅拌后，继续煮沸2分钟。 3） 热过滤 ①折叠滤纸 热过滤时，为了充分利用滤纸的有效面积，加快过滤速度，通常使用扇形滤纸，其折叠方法是： Ⅰ 把圆形滤纸对折成半圆形。 Ⅱ 把重叠的半圆形对折成1/4圆形。 Ⅲ 把重叠的1/4圆形向内，再对折成1/8圆形。 Ⅳ 把重叠的1/8圆形向内，再对折成1/16圆形。 Ⅴ 把最外面的1/16圆形向外，再对折；然后，在每两个折痕间，向相反的方向对折一次，展开后呈双层扇面形，拉开双层，我们看到有两个对称的1/32圆形（即双层扇面最外面的两个1/32圆形）成平面，再把这两个对称的1/32圆形向内，对折一次即可。 注意，折叠时，折纹不要压至滤纸的中心处，以免多次折、压造成磨损，热温过滤时容易破裂透滤。 ②组装热过滤装置 如图2.2.1所示，把保温漏斗固定在铁架台上，往夹套中注入2/3容量的热水，并用酒精灯加热支管，用洁净的100mL小烧杯接收滤液。 图2.1.1 热过滤装置 ③热过滤 如图2.1.2所示，把折叠好的扇形滤纸放入保温漏斗中，当夹套中的水沸腾时，迅速、多次把溶解的乙酰苯胺溶液倾入保温漏斗中过滤，待所有的溶液过滤完后，用少量的热水洗涤250mL烧杯和滤纸。 注意，热过滤时，要随时保温溶解的乙酰苯胺溶液。 4 冷却结晶 把滤液放在操作台上，让其在室温下自然冷却、结晶。如果室温较高可用冰—水浴冷却，以使晶体完全析出。 5 减压过滤 如图2.1.2所示，先把圆形滤纸装入布氏漏斗中，并用水湿润，再把布氏漏斗插入抽滤瓶中，注意布氏漏斗的斜口应该面向抽滤瓶的出口，用乳胶管连接抽滤瓶和循环水真空泵的抽滤嘴，接通电源。待乙酰苯胺晶体析出完全后，启动循环水真空泵，把滤液和晶体一起倒入布氏漏斗中进行减压过滤，如果烧杯壁上残留乙酰苯胺晶体，可用冷水洗涤后收集、减压过滤。减压过滤完毕，取出布氏漏斗，关闭循环水真空泵，倒出抽滤瓶中的滤液。 图2.1.2 减压过滤装置 6 干燥 用干燥的玻璃棒把乙酰苯胺晶体拔松，并收集于滤纸或者表面皿中，用烘箱或者让其自然干燥后，即可得到精制的乙酰苯胺产品，用过的圆形滤纸收集放入垃圾箱中。称重，计算收率。 5、注意事项 1）热过滤时夹套中的水必须要煮沸腾。 2）为避免浪费，活性炭不能加得太多，。 3）为节略时间，热过滤装置的安装与加热溶解可同时进行。 学科网（北京）股份有限公司 $$