3.2乙酰苯胺熔点的测定（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

乙酰苯胺熔点的测定 1、任务介绍 物质从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做熔程。纯的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程很小，仅为0. 5～1℃。如果含有杂质，熔点就会降低，熔程也将显著增大，大多数有机化合物的熔点都在400℃以下，比较容易测定。因此，可以通过测定熔点来鉴别有机化合物和检验物质的纯度。还可以通过测定纯度较高的有机化合物的熔点来进行温度计的校正。在鉴定未知物时，如果测得其熔点与某已知物的熔点相同，并不能就此完全确认它们为同一化合物。因为有些不同的有机化合物却具有相同或相近的熔点，如尿素和肉桂酸的熔点都是133℃。这时，可将二者混合，测量该混合物的熔点，如果熔点不变，则可判定为同一物质，否则，便是不同的物质。 熔点的测定是将固体样品装在毛细管中，通过油浴加热进行的。常用的熔点测定方法有双浴式熔点测定法和和提勒管式熔点测定法。我们学习提勒管式熔点测定法，也就是在提勒管内装入浴液，液面高度以刚刚超过上支管1cm为宜，加热部位为支管弯曲处，便于浴液在管内较好的对流循环。装有毛细管的温度计通过侧面开口塞，组装在提勒管支管两接口之间。 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握用提勒管测定熔点的原理。 ②了解测定熔点在有机化学中的应用及意义。 2）技能目标 ①学会组装、拆卸和使用提勒管测定熔点的装置。 ②学会测定熔点的操作技术。 3）素养目标 ①具备规范操作和安全环保的理念。 ②科学、客观、认真观察和记录实验数据。 3、仪器设备与药品 1）仪器 铁架台、B型管、温度计、毛细管、酒精灯、玻璃管、表面皿等。 2）药品 甘油、乙酰苯胺。 4、训练方法 1）填装样品 取少量乙酰苯胺样品放在洁净而干燥的表面皿中，研成粉末并聚成小堆。 取一支毛细管，把一端放在酒精灯火焰上熔融至封口，然后把毛细管的开口端向乙酰苯胺样品粉末堆中插2至3次，样品就会进入毛细管中，控制样品的高度在2～3 mm。取一支长玻璃管，垂直竖立在干净的台面，将毛细管开口端朝上，封口端朝下，由玻璃管上口投入，使其自由落下，样品就会填充至封口端，这样反复几次，样品就被紧密结实地填装在毛细管底部（注意样品一定要填充紧密，如果没有填充紧密，则继续在玻璃管内做自由落体操作）。 2）组装装置 将提勒管固定在铁架台上，装入甘油（浴液），甘油的高度以高出支管1cm为宜。将毛细管用橡皮筋捆绑到温度计上，毛细管内的样品应该与温度计的水银球或者酒精测温球部位平行，并组装到提勒管内。注意温度计的刻度值应置于塞子开口侧，并面向操作者。为了便于观察和读取数据，毛细管应该附在温度计的侧面，而不是正面或者反面。浴液高度，毛细管中的样品和温度计测温球的位置，如图2.2.1所示。 图2.2.1 浴液高度，毛细管中的样品和温度计测温球的位置 3）测熔点 点燃酒精灯，在提勒管支管弯曲处加热。开始时，升温速度可稍快些，大约每分钟上升5℃左右。当距熔点约10℃时，应将升温速度控制在每分钟上升1～2℃，接近熔点时，还应更慢些。此时应密切关注毛细管内的变化情况，当发现样品出现潮湿时，表明样品开始熔化，此时为初熔融状态，记录初熔温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，此时为终熔状态，记录终熔温度，这两个温度范围就是该样品的熔程。例如，测得某化合物的初熔温度为52℃，全熔温度为53℃，则该化合物的熔程为52～53℃。 5、注意事项 1）测定固体有机化合物的熔点，至少要有两次重复的数据。 2）每次测定，都必须重新更换毛细管，并将浴液冷却至低于样品熔点10℃以下，方可重复操作。 3）样品填装量和温度计的安装位置必须符合要求。 学科网（北京）股份有限公司 $$