3.3水蒸气蒸馏八角茴香（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

水蒸汽蒸馏八角茴香 1、任务介绍 在不溶或难溶于水但具有一定挥发性的有机物以中通入水蒸气，使有机物在低于100℃的温度下随水蒸气蒸馏出来，这种操作过程称为水蒸气蒸馏。它是分离和提纯具有一定挥发性的有机化合物最重要的方法之一。 1）水蒸气蒸馏的原理及应用 当水与不溶于水的有机物混合时，其液面上的蒸气压等于各组分单独存在时的蒸气压之和，即P混合物＝P水 + P有机物。当两者的饱和蒸气压之和等于外界大气压时，混合物开始沸腾，这时的温度为它们的沸点，此沸点比混合物中任何一种组分的沸点都低，因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时，混合物沸点保持不变，直到有机物全部随水蒸出，温度才会上升至水的沸点。比如，常压下苯胺的沸点为184.4℃，当用水蒸气蒸馏时，则苯胺水溶液的沸点为98.4℃，高沸点的苯胺在水蒸气蒸馏时，会在低于100℃的情况下全部蒸出。此时，苯胺的饱和蒸气压为5.60kPa（42 mmHg），水的饱和蒸气压为95.72kPa（718mmHg），两者之和为101.32kPa（760mmHg），等于大气压。 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物最重要的方法之一，常用于下列情况。 ①有机化合物的沸点较高，常压下蒸馏时容易发生氧化，或者分解。 ②混合物中含有焦油状物质，用普通蒸馏或者萃取等方法难以分离。 ③液体产物被混合物中大量的固体所吸附，或者要求除去挥发性杂质。 利用水蒸气蒸馏进行分离提纯的有机化合物必须是不溶于水、也不与水发生化学反应，并且在100℃左右具有一定蒸汽压的物质。 2）水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置主要包括水蒸汽发生器、蒸馏、冷凝及接受四部分，如图1.9.1所示。 图1.9.1 水蒸气蒸馏装置 ①水蒸气发生器 图1.9.2 水蒸汽发生器 水蒸气发生器一般为金属制品，也可以用1000mL左右的烧瓶代替，如图19.2所示。加水量以不超过其容量的2/3为宜。在水蒸气发生器上口，插入一支长约1m，直径约为5mm的玻璃管并使其接近底部，作安全管用。当水蒸气发生器内压力增大时，水就沿安全管上升，从而调节烧瓶内的压。 水蒸气发生器的蒸汽导出管，通过“T”形管与伸入蒸馏部分的三口烧瓶（或者由蒸馏烧瓶替代）内的蒸汽导入管连接，“T”形管的下管套有一根配有螺旋夹的短乳胶管。以随时排放在此冷凝下来的积水，还可以在系统内压力骤增或者蒸馏结束后，释放蒸汽，调节系统压力，防止倒吸。 ②蒸馏部分 图1.9.3 蒸馏部分 如图1.9.3所示，蒸馏部分一般采用三口烧瓶（或者蒸馏烧瓶替代）。从中间口（或者上口），往三口烧瓶（或者蒸馏烧瓶）内装入待蒸馏的物料，并与水蒸气发生器的蒸汽导入管相连；选择其中的一个侧口（或者蒸馏烧瓶的支管）与冷凝管相连；余下的一个侧口，用塞子塞上，或者插入温度计测量温度。 ③冷凝部分 如图1.9.4所示，冷凝部分由直形冷凝管和乳胶管组成。受热气化的蒸汽进入直形冷凝管的内管，被外层套管中的冷水冷凝为液体，进入接受器。 图19.4 冷凝部分 ④接受部分 如图1.9.5所示，接受部分由尾接管和接受器（常用圆底烧瓶或者锥形瓶）组成。冷凝的液体经尾接管收集到接受器中。如果蒸馏所得的物质为易燃或有毒物质时，应在尾接管的支管上接一根乳胶管，并通入下水道内或者引出室外，若沸点较低，还要将接受器放在冷水浴或冰水浴中。 图1.9.5 接受部分 3）水蒸气蒸馏八角茴香 八角茴香，俗称大料，常用作调味剂。八角茴香中含有一种精油，叫做茴油，其主要成分为茴香脑，为无色或淡黄色液体，不溶于水，易溶于乙醇和乙醚。工业上用作食品、饮料、烟草的增香剂，也用于医药。由于其具有挥发性，可通过水蒸气蒸馏从八角茴香中分离出来。 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握水蒸气蒸馏原理。 ②了解水蒸气蒸馏在有机化学中的应用。 2）技能目标 ①学会组装、拆卸和使用水蒸气蒸馏蒸馏。 ②熟练掌握水蒸汽蒸馏装置的组装、拆卸和使用。 ③通过水蒸汽蒸馏八角茴香，学会水蒸汽蒸馏的操作技术。 3）素养目标 ①树立规范操作意识。 ②树立安全环保意识。 3、仪器设备与药品 1）仪器设备 电热套、1000ml三口烧瓶、蒸馏烧瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、直形冷凝管、蒸馏弯头、尾接管、长玻璃管（100cm）、T形管、螺旋夹、铁架台。 2）药品 八角茴香和沸石。 4、训练方法 1）组装水蒸气蒸馏装置 先定好热源，再按照从左至右、从下至上的组装顺序组装水蒸气蒸馏装置。 ①定好电热套和铁架台，把1000ml左右烧瓶用铁夹固定在电热套内，并加入650ml左右的自来水和几粒沸石。 ②安装好长玻璃管和蒸汽导出管。 ③在“T”形管的左右两支管各连接一根短乳胶管，下支管连接一根带螺旋夹的短乳胶管。 ④把“T”形管的左支管与水蒸气发生器的蒸汽导出管相连，右支管与三口烧