2.6普通蒸馏（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

普通蒸馏 1、任务介绍 将液态物质加热至沸腾，使之气化，然后将蒸汽冷凝为液体，并收集到另一个溶器中，这两个过程的联合操作叫做蒸馏。对于液态混合物，由于低沸点物质比高沸点物质容易气化，在开始沸腾时，蒸汽中主要含有低沸点组分，可以先蒸馏出来。随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分的比例增大，致使混合物的温度也随之升高，当温度升至相对稳定时，再收集馏出液，即得到高沸点组分。这样沸点低的物质先蒸出，沸点高的物质随后蒸出，不挥发的物质留在容器中，从而达到分离和提纯有机化合物的目的。显然，通过蒸馏可以将易挥发和难挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的物质进行分离。 图1.8.1 水冷凝普通蒸馏装置（直形冷凝管） 普通蒸馏是在常压下进行的，又叫常压蒸馏。适用于分离沸点差＞30℃的液态混合物。纯净的液体物质，在蒸馏时温度基本恒定，沸程很小，所以通过常压蒸馏，还可测定液体物质的沸点或者检验其纯度。 常用的普通蒸馏装置有水冷凝普通蒸馏装置和空气冷凝普通蒸馏装置，如图1.8.1和图1.8.2所示。两种冷凝装置的区别是采用的冷凝管和冷却介质不同。水冷凝普通蒸馏装置采用直形冷凝管，以水作冷却介质；空气冷凝普通蒸馏装置采用空气冷凝管，以空气作冷却介质。水冷凝普通蒸馏装置适用于蒸馏沸点低于140℃液体，如果沸点高于140℃的液体，需要采用空气冷凝普通蒸馏装置进行蒸馏。两种普通蒸馏装置均包括气化、冷凝和接受三部分。 图1.8.2 空气冷凝蒸馏装置（空气冷凝管） ①气化部分 气化部分由圆底烧瓶和蒸馏头（或者用蒸馏烧瓶替代）、温度计组成。液体在圆底烧瓶（或者蒸馏烧瓶）中受热气化，蒸汽从圆底烧瓶（或者蒸馏烧瓶）的支管进入冷凝管中。 ②冷凝部分 冷凝部分由冷凝管和乳胶管组成。受热气化的蒸汽进入直形冷凝管的内管，被外层套管中的冷水冷凝为液体，进入接受器。 当蒸馏液体的沸点高于140℃时，应该采用空气冷凝管作为冷凝器。空气冷凝管的冷却介质是空气，受热气化的蒸汽进入空气冷凝管，被管外的空气冷凝为液体，进入接受器。 ③接受部分 接受部分由尾接管和接受器（常用圆底烧瓶或者锥形瓶）组成。冷凝的液体经尾接管收集到接受器中。如果蒸馏所得的物质为易燃或有毒物质时，应在尾接管的支管上接一根乳胶管，并通入下水道内或者引出室外，若沸点较低，还要将接受器放在冷水浴或冰—水浴中。 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握普通蒸馏的基本原理。 ②了解普通蒸馏在有机化学中的应用 2）技能目标 ①学会组装、拆卸和使用普通蒸馏装置。 ②学会用普通蒸馏装置测液体有机化合物的沸点。 ③根据待蒸有机化合物的沸点，学会选择和使用不同的冷凝管及蒸馏装置。 3）素养目标 ①树立规范操作意识。 ②树立团队合作意识。 3、仪器设备与药品 1）仪器设备 铁架台、电热套、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、空气冷凝管、锥形瓶、普通漏斗、烧杯。 2）药品 乙醇、沸石。 4、训练方法 1）组装普通蒸馏装置 以水为冷却介质，采用直形冷凝管的普通蒸馏装置为例。 普通蒸馏装置由铁架台、电热套、圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管和接受器组成，如图1.8.1和图1.8.2所示。其中，圆底烧瓶和蒸馏头可由蒸馏烧瓶替代，如图1.8.3所示。 图1.8.3 蒸馏烧瓶替代圆底烧瓶和蒸馏头的普通蒸馏装置 组装普通蒸馏装置时，先定好热源，并以热源高度为基准，把圆底烧瓶放在电热套中，并用铁夹固定。再按由下而上，从左向右的顺序，依次组装蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管和接受器，最后，按照“下进上出”的规则用乳胶管接通冷却水。直形冷凝管的下端支口为进水口，通过乳胶管与水笼头接通，上端支口为出水口，应朝上组装，以便使冷凝管内充满冷水，保证冷却效果。出水经乳胶管导入下水道。 注意温度计的组装，应该使温度计的水银球或者酒精球液面的上界面与蒸馏头支管的下界面位于同一水平面，以便蒸馏时，水银球或者酒精球部分被蒸汽完全包围，测得准确的温度数据，如图1.8.4所示。 图1.8.4 温度计的安装位置 整套装置中，各仪器的轴线都应该在同一平面内，铁架台、铁夹及乳胶管等应尽可能组装在仪器背面，以方便操作。 2）普通蒸馏操作方法 检查装置的密封性后，按下列步骤进行蒸馏操作。 ①加入物料 把待蒸馏的液体通过长颈玻璃漏斗，由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中（注意：漏斗颈应该超过蒸馏头支管的下界面，以防液体由支管流入直形冷凝管中），加入几粒沸石（防止暴沸），装好温度计。 ②接通冷却水 缓慢打开水笼头，接通冷却水。 ③加热蒸馏 接通电源，调节电热套的电压进行加热。当圆底烧瓶内的液体开始沸腾时，其蒸汽上升到温度计的水银或者酒精测温部位，温度计的读数会急剧上升，这时应适当调小加热电压，使蒸汽包围测温球，保持气—液两相平衡。调节加热电压控制蒸馏速度，以每秒馏出1～2滴为宜。