2.4冷却（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

冷却 1、任务介绍 在有机化学实验实训中，有些反应需要在低温下进行，如重氮化反应。有些反应，因为大量的放热而难以控制，为了除去过剩的热量，就需要冷却，如呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。结晶时，为了降低有机化合物在溶剂中的溶解度，便于晶体析出完全，也需要进行冷却，如重结晶提纯苯甲酸。因此，冷却是有机化学实验实训中，最常用的基本操作。根据冷却介质不同，常用的冷却方法有自然冷却、冷水冷却、冰—水冷却和冰—盐冷却四种。 1）自然冷却 自然冷却就是让空气作冷却介质，把热的有机物置于空气中，让其自然冷却至常温。如“重结晶提纯乙酰苯胺”就采用了自然冷却，保温过滤后，把装有滤液的烧杯置于空气中，让其自然冷却，乙酰苯胺晶体即可析出。它的特点就是成本低、操作方便，但是效率也低。 2）冷水冷却 由于空气的传热效率远低于冷水的传热效率，因此，在自然冷却达不到冷却效果的情况下，为了提高冷却效率，就需要让冷水作冷却介质来进行冷却。如“乙酸异戊酯的制备”就采用了冷水冷却。反应生成的乙酸异戊酯和水、冰醋酸、异戊醇等混合物，被加热气化后，在球形冷凝管中被冷水冷却，再返回至圆底烧瓶中。蒸馏提纯时，加热气化的乙酸异戊酯，在直形冷凝管中被冷水冷却，馏出成产品。 3）冰—水冷却 在冷水冷却达不到冷却效果的情况下，为更快地提高冷却效率，常用冰-水冷却，也就是把装有待冷却物质的容器浸入碎冰与水的混合物中进行冷却。如“阿司匹林的制备”就采用了冰-水冷却。反应结束后，为了使阿司匹林快速结晶和结晶析出完全，把装有粗产物阿司匹林的烧杯浸入碎冰与水的混合物中进行冰-水冷却。 4）冰—盐冷却 如果需要冷却的温度在0℃以下时，采用冰和盐的混合物作冷却剂的方式称为冰—盐冷却。如把NaCl：碎冰=30：100的比例混合后，就配制了冰—盐冷却剂，其冷却温度可达零下20℃。冬天，中国南方下雪后或者温度在0℃以下时，路政部门常在桥梁、高速公路、机场等路面撒盐，就是采用冰—盐冷却的原理。通常，当雪和水在0℃以下时会自然结冰，为了防止路面结冰而发生交通事故，路政部门在桥梁、高速公路、机场等路面撒盐，也就是配制了冰—盐冷却剂。其冷却温度通常在零下10～20℃时，才能结冰，而南方冬天的温度不可能达到零下20℃，所以撒盐后的路面不会结冰，也就有效地防止了交通事故。如果把干冰与某些有机溶剂混合，如乙醇、氯仿，则可得到（—50～—70℃），甚至更低的温度。部分冰—盐冷却剂的配比和极限冷却最低温度如表4-1所示。 表4-1 冰—盐冷却剂的配比和冷却最低温度 序号 盐类 盐/（g/100g碎冰） 冷却最低温度/℃ 1 25 —15 2 30 —20 3 50 —18 4 100 —29 5 143 —55 必须注意：当温度低于—38℃时，不能使用水银温度计（水银在—38.87℃凝固），而应当使用内装有机液体的低温温度计。 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握自然冷却、冷水冷却、冰—水冷却和冰—盐冷却的特征及区别。 ②了解冷却方法在有机化学实验实训中的应用。 2）技能目标 ①学会自然冷却、冷水冷却、冰—水冷却和冰—盐冷却的基本操作。 ②学会针对不同的冷却操作应该采取什么样的冷却方法。 3）素养目标 ①树立规范操作意识。 ②具备环保生产理念。 3、仪器设备与药品 1）仪器设备 烧杯、球形冷凝管、圆底烧瓶、电热套、冰柜等。 2）药品 冰块、氯化钠。 4、训练方法 1）自然冷却 用200ml烧杯取100ml80℃的热水，放置于操作台面上，让其自然冷却至30℃，并记录冷却时间。 2）冷水冷却 用200ml烧杯取100ml80℃的热水，侧身于水笼头下，并不停转动烧杯，让自来水不停淋湿烧杯，待热水冷却至30℃后，记录冷却时间。 3）冰—水冷却 ①用500ml烧杯量取200ml自来水，加入100g左右的冰块，配制冰—水冷却剂。 ②用200ml烧杯取100ml80℃的热水，并放置于冰—水冷却剂中，每间隔30秒振摇一次烧杯，让热水均匀冷却。 ③待热水冷却至30℃后，记录冷却时间。 4）冰—盐冷却 ①称量30g氯化钠和100g冰块，配制冰—盐冷却剂，并放置于500ml烧杯中。 ②用200ml烧杯取100ml80℃的热水，并放置于冰—盐冷却剂中，每间隔30秒振摇一次烧杯，让热水均匀冷却。 ③待热水冷却至30℃后，记录冷却时间。 5）数据分析 通过冷却时间分析，对比自然冷却、冷水冷却、冰—水冷却和冰—盐冷却的冷却效率，学会选择合适的冷却方法来进行有机化学实验实训的冷却操作。 5、注意事项 1）取冰块时，应快拿快放，避免冻伤。 2）配制冰—水冷却剂和冰—盐冷却剂的冰块不能太大，也不能太小，直径1cm左右为宜。 学科网（北京）股份有限公司 $$