2.8简单分馏及分馏装置（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

简单分馏 1、任务介绍 简单分馏就是利用分馏柱使液体混合物多次气化、多次冷凝，实现多次蒸馏的过程。对于沸点差＞30℃的液体混合物的分离，采用普通蒸馏即可。而对于沸点差＜30℃的液体混合物的分离，通常采用分馏的方法。依据所用的仪器与设备的不同，通常把分馏分为简单分馏和精馏。比如“乙酰苯胺的制备”，为了分离反应生成的水，使反应顺利进行，我们采用了简单分馏装置来进行分离。因为在该反应体系中，水的沸点是100℃，冰醋酸的沸点是117.9℃，两者都属于易挥发性物质，加热后都容易气化，两者的沸点差也只有17.9℃，用普通蒸馏的方法分离，效果不好，而且冰醋酸属于反应原料，不能蒸馏出去，所以使用了简单分馏的方法来分离。 1）分馏的原理及意义 分馏又叫精馏。实验室中，简单分馏是在分馏柱中进行的。液体混合物受热气化后，进入分馏柱，在上升过程中，由于受到分馏柱外的空气冷却，蒸汽中的高沸点组分被不断冷凝流回，使继续上升的蒸汽中低沸点组分的相对含量不断增加。同时冷凝液在回流的过程中，又与上升的蒸汽相遇，二者进行热量交换，使上升蒸汽中的高沸点组分又被冷凝，而低沸点组分则继续上升。这样，在分馏柱内，反复进行着多次气化、多次冷凝和多次回流的循环过程，相当于多次蒸馏。使最终上升到分馏柱顶部的蒸汽接近于纯的低沸点组分，而流回分馏容器中的液体则接近于纯的高沸点组分，从而达到分离目的。 分馏是分离和提纯沸点接近的液体混合物重要的方法。工业上采用的分馏设备，称为精馏塔。目前，有些精馏塔可以将沸点相差仅1～2℃的液体混合物较好地分离出来。 2）简单分馏装置 简单分馏装置比普通蒸馏装置多一支分馏柱，如图1.11.1所示。根据分馏冷却需要，有些可以不安装直形冷凝管，也可以安装直形冷凝管，如图1.11.2所示。分馏柱组装于圆底烧瓶与蒸馏头之间。分馏柱的种类很多。实验室常用的分馏柱有填充式分馏柱和刺形分馏柱。填充式分馏柱内装有玻璃球、玻璃管或者陶瓷等，可以增加表面积，分馏效果好，适用于分离沸点相差很小的液体混合物。刺形分馏柱（又称韦氏分馏柱）结构简单、粘附液体少，但分馏效果不如填充式分馏柱，仅适用于分离物料量较少，并且沸点差比较大的液体混合物。 图1.11.1 简单分馏装置 图1.11.2 简单分馏装置（安装直形冷凝管） 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握简单分馏原理。 ②了解简单分馏在有机化学中的应用和意义。 2）技能目标 ①学会简单分馏装置的组装、拆卸和使用。 ②学会简单分馏的基本操作。 3）素养目标 ①树立规范操作意识。 ②树立安全环保意识。 3、仪器设备与药品 1）仪器设备 铁架台、电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、直形冷凝管、锥形瓶、普通漏斗、尾接管、升降台等。 2）药品 苯胺、冰醋酸、锌粉等。 4、训练方法 1）组装简单分馏装置 简单分馏装置的组装方法及要求与普通蒸馏装置基本门相同。以“乙酰苯胺的制备”反应装置为例。 ①先定好电热套和铁架台。 ②把圆底烧瓶用铁夹固定在电热套内，安装刺形分馏柱和温度计。 ③用乳胶管连接刺形分馏柱的支管和接受器（常用锥形瓶或者圆底烧瓶）。 2）简单分馏操作 ①加入物料 简单分馏操作步骤与普通蒸馏大致相同，在圆底烧瓶中加入待分离的液体混合物和沸石，也可以用石棉绳或者玻璃布等保温材料包扎分馏柱体，以减少柱内热量散失，保持适宜的温度梯次，提高分馏效率。 ②接通电源，加热分馏 接通电热套电源，调节电压，缓慢升温，使蒸汽在10～15min后到达分馏柱顶。调节加热电压控制分馏速度，以馏出液每秒2～3滴为宜。 ③分段分馏 待温度骤然下降时，说明低沸点组分已分馏完毕。此时，可更换接受器，继续升温，按要求接收不同沸点范围的馏分。 ④停止分馏 分馏结束后，关闭电热套的电源，停止分馏。 ⑤拆除分馏装置 按照组装的相反顺序，拆除分馏装置，清洗仪器，整理操作台面，恢复原状。 5、注意事项 1）添加物料时，其量应不超过圆底烧瓶容量的50％。 2）选择合适的回流比（《化工原理》课程会重点介绍回流比），否则达不到分馏要求。 3）不能从分馏柱上口添加物料。 4）分馏操作前阶段，分馏柱顶的温度没有变化属于正常，因为蒸汽没有上升。 学科网（北京）股份有限公司 $$