2.4回流装置（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

回流装置 1、任务介绍 有机化合物的制备，往往需要在溶剂中进行长时间的加热。为了防止在加热时反应物、产物或者溶剂的蒸发逸散，避免易燃、易爆或者有毒物造成事故与污染，并确保产物收率，可以在反应器的上方垂直地组装一支冷凝管。反应过程中产生的蒸汽经过冷凝管时被冷凝，又流回到原反应器中，像这样连续不断地沸腾气化与冷凝回流的过程叫做回流，这种装置就是回流装置。 回流装置主要由反应容器和冷凝管组成。反应容器可根据反应的具体需要，选用适当规格的锥形瓶、圆底烧瓶、三口烧瓶等。冷凝管的选择要依据反应混合物沸点的高低。一般多采用球形冷凝管，其冷却面积较大，冷凝效果较好。当被加热的液体沸点高于140℃时，其蒸汽温度较高，容易使水冷凝管的内外管连接处因温差过大而发生炸裂，此时应改用空气冷凝管。若被加热的液体沸点很低或者其中有毒性较大的有机化合物时，则可选用蛇形冷凝管，以提高冷却效率。 实验实训时，还可以根据反应的需要，在反应容器的上方装配其他仪器，以构成不同类型的回流装置。有机化学实验实训中，常用的回流装置有：普通回流装置、带有气体吸收的回流装置、带有干燥管的回流装置、带有分水器的回流装置和带有搅拌、测温及滴加液体反应物的回流装置。 1）普通回流装置 普通回流装置是最简单、最常用的回流装置，由铁架台、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管等组成，如图1.12.1所示，适用于一般的回流操作，如“阿司匹林的制备”反应装置。 图1.12.1 普通回流装置 2）带有气体吸收的回流装置 带有气体吸收的回流装置，由铁架台、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、气体导管、漏斗等组成，如图1.12.2所示。与普通回流装置不同的是多了一个气体吸收装置，把一根导气管通过门形弯管与球形冷凝管的上口相连，由导气管导出的气体通过接近水面的漏斗口（或导管口）进入吸收液中。该装置适用于反应时有水溶性气体，特别是有害气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等）产生的实验实训，如“1-溴丁烷的制备”反应装置，就是采用带有气体吸收的回流装置。 图1.12.2带有气体吸收的回流装置 3）带有干燥管的回流装置 带有干燥管的回流装置，由铁架台、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管等组成，如图1.12.3所示。与普通回流装置不同的是在球形冷凝管的上端装配有干燥管，以防止空气中的水汽进入反应体系。为防止体系被封闭，干燥管内不要填装粉末干燥剂，可在管底塞上脱脂棉或者玻璃棉，然后填装颗粒或块状干燥剂，如无水氯化钙等，干燥剂和脱脂棉或者玻璃棉都不能装（或塞）得太实，以免堵塞通道，使整个装置成为封闭体系而造成安全事故。带有干燥管的回流装置不适用于水汽的存在，而影响反应正常进行的实验实训，如利用格氏反应来制备有机化合物的实验实训。 图1.12.3 带有干燥管的回流装置 4）带有分水器的回流装置 带有分水器的回流装置，由铁架台、电热套、圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管等组成，如图1.12.4所示，它是在反应容器和冷凝管之间安装一个分水器。 带有分水器的回流装置常适用于可逆反应体系，如“乙酸异戊酯的制备”。当反应开始后，反应物和产物的蒸汽与水蒸气一起上升，经过球形冷凝管被冷凝后回流到分水器中，静置后分层，上层产物与蒸出少量的反应物等有机物由支管流回圆底烧瓶。而水在下层，通过分水器排放，从反应体系中分离。由于反应过程中不断除去了生成物水，因此使平衡向增加反应物的方向移动。 使用带有分水器的回流装置在制备有机化合物时，可以在出水量达到理论值后停止反应回流。 图1.12.4带有分水器的回流装置 5）带有搅拌、测温及滴加液体反应物的回流装置 当反应是在非均相溶液中进行或者将一种反应物逐滴加入反应器时，需要搅拌，以便使反应物充分接触，受热均匀，从而使反应顺利进行，达到缩短反应时间和提高产率的目的。 带有搅拌、测温及滴加液体反应物的回流装置由铁架台、搅拌器、电热套、三口烧瓶、温度计、恒压滴液漏斗、球形冷凝管等组成，如图1.12.5所示。 图1.12.5 带有搅拌、测温及滴加液体反应物的回流装置 电动搅拌器由带支柱的机座、微型电动机、调速器和密封装置四部分组成，机座除了支撑电动搅拌器外，还要固定三口烧瓶；微型电动机的主轴配有搅拌器轧头，通过轧头把搅拌棒扎牢，用于反应搅拌；调速器用于调整搅拌速度；密封装置常用聚四氟乙烯密封，用于防止反应物、有毒有害气体逸出。 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握回流的机理。 ②了解回流装置在有机合成的应用。 2）技能目标 ①学会普通回流装置的组装、拆卸和使用。 ②学会带有气体吸收的回流装置的组装、拆卸和使用。 ③学会带有分水器的回流装置的组装、拆卸和使用。 ④学会带有干燥装置的回流装置的组装、拆卸和使用。 ⑤学会带搅拌、测温和滴加液体反应原料的回流装置的组装、拆卸和使用。 ⑥学会普通回流装置、带有气体吸收的回流装置等五