2.3加热（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

加热 1、任务介绍 在有机化学实验实训中，为了提高反应速率、节省反应时间、提高生产效率，大多数的反应合成需要加热，大部分有机化学实验实训的基本操作需要加热。比如合成乙酸异戊酯、测固体有机化合物的熔点、测液体有杨化合物的沸点、蒸馏提纯等等，都需要加热。选择什么样的加热方法，可依据具体实验实训要求，以及实验实训室的硬件配置。常用的加热方法有酒精灯加热、电热套加热、水浴加热、油浴加热和微波加热共五种。 1）酒精灯加热 酒精灯是以酒精为燃料的加热工具，由灯体、灯芯、灯芯管和灯帽组成，加热温度为400～500℃，是有机化学实验实训中最常用的加热工具，如图1.3.1所示。它使用方便、操作简单、经济实惠。但是，它属于明火，对于易燃的实验实训，绝对不能使用酒精灯加热。同时，它的加热量不够、加热面积有限、使用环境受控制。因此，酒精灯加热经常用于不易燃烧、温度不需要太高的实验实训。比如熔点的测定、保温过滤等等。 图1.3.1 酒精灯 2）电热套加热 电热套是有机化学实验实训中最常用的加热工具，它具有使用方便、操作简单、升温快、温度高、经久耐用，以及通过调整电压来控制加热温度的特点。它用玻璃纤维作绝缘材料，镍铬合金电热丝加热，外壳成半球形，如图1.3.2所示。 · 图1.3.2 电热套 3）水浴加热 在有机化学实验实训中，当加热温度不超过100℃时，经常用水浴加热。水浴加热使用方便、安全，但不适用于严格无水操作的实验，如制备格氏试剂。水浴加热经常需要多种仪器与设备配合使用。如“阿司匹林的制备”，它采用的水浴加热装置就是用铁架台、电热套、烧杯和温度计配合使用的，装置如图1.3.3所示。 图1.3.3水浴加热（电热套加热） 也可以用恒温水浴锅替代电热套加热，装置如图1.3.4所示。 图1.3.4水浴加热（恒温水浴锅加热） 4）油浴加热 在有机化学实验实训中，当加热温度介于100～350℃之间，经常用油浴加热，油浴加热最大的优点就是物料受热均衡、升温速度均匀、加热时间不受限制等。常用的加热油类有甘油（140～150℃）、液体石蜡（200℃）、导热油（350℃或者更高温度）等。油浴加热装置，经常需要多种仪器与设备配合使用。比如“熔点的测定”，它采用油浴加热方法，装置就需要铁架台、酒精灯、提勒管等配合使用，浴液用甘油，热源用酒精灯，装置如图1.3.5所示。对于加热量大、时间久、操作复杂的有机化学实验实训，用酒精灯作热源就行不通了，必须改用电热套或者其它加热量更大的热源。比如“邻苯二甲酸二丁酯的制备”，它可以使用DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器作热源，装置如图1.3.6所示。该装置在反应合成中，还具备滴加反应原料、调速搅拌、恒温、测温等功能，适用于有机合成研究。 图1.3.5 油浴加热（酒精灯作热源） 图1.3.6油浴加热（集热式恒温加热磁力搅拌器作热源） 5）微波加热 微波加热就是将微波作为一种能源来加以利用，当微波与物质分子相互作用，产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应，这种加热方法就称为微波加热。微波加热是近年来出现的新型热源，它安全可靠、温度可调、非明火热源，具有加热速度快、热量损失小、操作方便等特点，既可以缩短反应时间、提高生产效率、降低生产成本，又可以提高产品质量，具有广泛的应用前景，装置如图1.3.7所示（来源360图片）。 图1.3.7 微波加热反应器 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握酒精灯加热、电热套加热、水浴加热、油浴加热和微波加热的工作原理及特点。 ②掌握酒精灯加热、电热套加热、水浴加热、油浴加热和微波加热适用的不同温度和操作条件。 2）技能目标 ①掌握酒精灯加热、电热套加热、水浴加热、油浴加热和微波加热装置的组装、拆卸与基本操作。 ②熟练掌握酒精灯、电热套、DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器等仪器与设备的使用。 3）素养目标 ①初步具备有机化学实验实训仪器与设备的规范操作意识。 ②具备安全操作意识。 3、仪器设备与药品 1）仪器设备 铁架台、酒精灯、提勒管、烧杯、保温漏斗、电热套、温度计、恒温水浴锅、DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、微波反应器等。 2）药品 工业酒精、甘油和导热油。 4、训练方法 1）酒精灯加热操作方法 ①添加酒精 取下酒精灯冒和灯芯套管，从酒精容器中放出酒精至酒精灯的玻璃壶中，注意放入的酒精量不能超过酒精灯玻璃壶容量的2/3。加热时，如果酒精量少于玻璃壶容量的1/4，要及时添加酒精。 ②调整灯芯 新酒精灯加完酒精后，必须把新灯芯放入酒精中浸泡，并且要移动灯芯套管，使灯芯两端都浸透，然后调整好其燃烧长度。 ③点燃加热 用火柴或者打火机点燃灯芯，用其外焰加热仪器。 ④熄灭酒精灯 加热完毕，用酒精灯帽盖住灯芯，使其自然熄灭，整理操作台面