2.7减压蒸馏（讲义）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

减压蒸馏 1、任务介绍 液体有机化合物的沸点与外界的压力有关，而且是随外界压力的降低而降低的。利用这一原理，用一台真空泵（水泵或者油泵）与蒸馏装置相连接成为一个封闭的系统，使系统内的压力降低，这样就可以使有机化合物在较低温度下被蒸馏出来。这种在较低压力下进行的蒸馏叫做减压蒸馏（又称真空蒸馏）。它是分离和提纯液体或者低熔点固体有机化合物一种重要的方法。 一般情况下，高沸点的有机化合物，比如沸点为250～300℃，当外界压力降至3.33KPa（25mmHg）时，它的沸点可下降100～125℃；在1.33～3.33KPa（10mmHg～25mmHg）范围内，压力每降低0.133kPa（1mmHg），则沸点降低约1℃。减压蒸馏时有机化合物在一定压力下的沸点可以从化工手册或者文献中查找。也可以从如图1.10.1所示的压力－温度经验关系图查找。比如：已知有机化合物在常压（101.33kPa，760mmHg）下的沸点为200℃，要找出减压至2.63kPa（20mmHg）时的沸点。可以这样查找，先在B线上打到200℃的点，把这一点与压力线C上20mmHg的点连成直线，并将直线反向延长到A线，与A线的交点，即交点90℃温度就是该有机化合物在压力为2.63kPa（20mmHg）时的沸点。 图1.10.1 压力－温度关系图 因此，减压蒸馏特别适用于分离和提纯沸点较高，稳定性较差，在常压下蒸馏容易发生氧化、分解或者聚合的有机化合物。 减压蒸馏装置由气化、冷凝、接受和真空四部分组成，如图1.10.2所示。 图1.10.2 减压蒸馏装置 ①气化部分 如图1.10.3所示，气化部分与普通蒸馏装置相似，所不同的是需要使用克氏蒸馏头。将一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管，由克氏蒸馏头的直管口插入圆底烧瓶中，毛细管末端距圆底烧瓶底部约1～2mm。玻璃管的上端套上一段配有螺旋夹的乳胶管，用来调节空气进入量，在液体中形成沸腾中心，防止暴沸，使蒸馏气化能够平稳进行。温度计安装在克氏蒸馏头的另一支管中，其安装位置要求与普通蒸馏相同。 图1.10.3气化部分 ②冷凝部分 冷凝部分通常为直形冷凝管。蒸汽进入直形冷凝管的内管时，被外层套管中的冷水冷凝为液体，流入接受器。当所蒸馏液体的的沸点高于140℃时，就应该改为空气冷凝管。 ③接受部分 接受部分由真空尾接管和接受器（通常由圆底烧瓶和锥形瓶）组成。在冷凝管中被冷凝的液体经真空尾接管收集在接受器中。 ④真空部分 真空部分由循环水真空泵组成。循环水真空泵对蒸馏体系进行减压，同时通过真空表监控蒸馏体系的真空度。 2、学习目标 1）知识目标 ①掌握减压蒸馏的工作原理。 ②了解减压蒸馏在有机化学中的应用和意义。 2）技能目标 ①学会组装、拆卸和使用减压蒸馏装置。 ②熟练使用循环水真空泵。 ③学会减压蒸馏操作。 3）素养目标 ①树立规范操作意识。 ②树立安全环保意识。 3、仪器设备与药品 1）仪器设备 圆底烧瓶、克氏蒸馏头、螺旋夹、毛细管、温度计、直形冷凝管、真空尾接管、循环水真空泵等。 2）药品 工业乙二醇、甘油和沸石。 4、训练方法 1）组装减压蒸馏装置 先定好热源，再按照从左至右、从下至上的安装顺序组装减压蒸馏装置。 ①定好电热套和铁架台位置。 ②把圆底烧瓶用铁夹固定在电热套内，安装克氏蒸馏头、毛细管和温度计。 ③连接直形冷凝管并用铁架台固定。 ④用真空尾接管连接直形冷凝管和圆底烧瓶。 ⑤用乳胶管把真空尾接管的支管和循环水真空泵的真空抽气嘴相连，按“下进上出”的原则接通冷却水。 2）减压蒸馏操作 ①检查装置 蒸馏前，首先检查装置的密封性。先旋紧毛细管上的螺旋夹，启动循环水真空泵，观察能否达到要求的真空度。如果达不到需要的真空度，应检查装置各连接部位是否漏气，必要时可在塞子、胶管等连接处进行蜡封。如果超过所需的真空度，可小心旋松毛细管上的螺旋夹，缓慢引入少量空气，调节真空度。当确认系统压力符合要求后，慢慢旋松毛细管上的螺旋夹，解除系统真空度，直到内、外压力平衡，再关闭循环水真空泵电源。 ②加人物料 把需要蒸馏的液体有机化合物加入圆底烧瓶中（注意：加入量不能超过圆底烧瓶容量的1/2）。启动循环水真空泵，通过毛细管上的螺旋夹调节空气进入量，以使圆底烧瓶内液体有机化合物能冒出一连串小气泡为宜。 ③加热蒸馏 当系统内压力符合要求并稳定后，接通冷却水，加热蒸馏。液体沸腾后，调节加热电压，控制馏出液的速度为每秒1～2滴，记录第一滴馏出液滴入接受器及蒸馏结束时的温度和压力。 ④停止蒸馏 蒸馏完毕，先关闭电热套电源开关，慢慢松开毛细管上的螺旋夹，使真空表的读数缓慢恢复原状，待装置内、外压力平衡后，关闭循环水真空泵电源，停通冷却水，结束蒸馏。 ⑤拆除减压蒸馏装置 按照组装的相反顺序，小心拆除减压蒸馏装置，清洗仪器，整理操作台面，恢复原状。 5、注意事