51 第六板块 层级Ⅱ 大题专攻(五) “化学实验”类主观题常考题点与增分策略（Word教参）-【新高考方案】2024年高考化学二轮复习专题增分方略（新教材Ⅰ）

大题专攻(五)　“化学实验”类主观题常考题点与增分策略 实验综合题常以教材实验衍生，命题常以工业产品的制备流程，科技成果转化，性质探究、原理分析等为背景，呈现真实问题情境，凸显化学学科的应用性。涉及的实验类型有物质制备类实验与性质探究类实验(包括定性探究和定量测定)。在制备实验中为了获取更多的纯净产品，需要进行各种“防干扰”措施；在解决性质探究类实验时需思考物质的检验方法或含量测定过程，也需进行“防干扰”措施。因此如何防干扰是实验成败的关键，处理好实验过程中的各种“防”，“以防为攻”是解决实验题的基本思维。 一、练悟真题——明考情 1.(2023·辽宁等级考)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌 30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。 a．乙醇　　　b．水　　　c．甲苯　　　d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______________________________________________。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________ __________________________。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______________________________________ ___________________________________________(填名称)；无水MgSO4的作用为 __________________。 (7)产品的产率为__________________________________________________(用Na计算，精确至0.1%)。 解析：(1)该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与Na反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体A应选甲苯。(2)吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。(3)根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和H2：2＋2Na―→2＋H2↑。(4)为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。(5)2-噻吩乙醇钠水解产生2-噻吩乙醇和NaOH，用盐酸调节pH可中和NaOH，促进水解平衡正向移动，使水解进行更彻底。(6)步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏装置(夹持、加热仪器略去)是，故无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗；无水MgSO4的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。(7)由反应关系可知1 mol 钠～1 mol 2-噻吩乙醇，4.60 g Na是0.2 mol，则理论产量为0.2 mol×128 g·mol－1＝25.6 g，实际产量为17.92 g，故产品的产率为×100%＝70.0%。 答案：(1)c (2)吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键 (3)2＋2Na―→2＋H2↑ (4)分批、多次加入 (5)与2-噻吩乙醇钠水解产生的OH－反应，使水解更彻底　 (6)球形冷凝管、分液漏斗　吸收水分 (7)70.0% 2．(2023·广东等级考)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q＝cρV总·ΔT计算获得。 (1)盐酸浓度的测定：移取2