绪论-水蒸气蒸馏的装置安装和操作（课件）-《有机化学》同步教学（化学工业出版社）

有机化学/水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏的 装置安装和操作 一、实验目的 了解水蒸气蒸馏的原理和适用范围 正确选用和组装仪器 完成水蒸气蒸馏的操作 当水与其不相混溶的有机化合物共热时，根据道尔顿分压定律整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和。即： 式中p为总蒸气压，为水的蒸气压，pA为与水不相混溶有机物或难溶物质的蒸气压。 二、实验原理 当p等于101.33 kPa时的温度，即为水与该有机物所组成的混合物的沸点，而这沸点必定低于水和该有机物各自的沸点。所以水蒸气蒸馏能在常压、低于100°C的温度下将高沸点的组分与水一起蒸出，除去水分，即得高沸点的有机物。 二、实验原理 三、实验材料 仪器：500 ml 圆底烧瓶、玻璃管（40~50 cm）、125 ml长颈圆底烧瓶、双孔胶塞（附120°角蒸气导入管；30°角导出管）、T形管、弹簧（螺旋）夹、胶管、直形冷凝管、接液管、250 ml锥形瓶、125 ml分液漏斗、10 ml量筒。 试剂：松节油 松节油 所用仪器 四、实验步骤 水蒸气蒸馏装置是由水蒸气发生器和普通蒸馏装置两部分组合而成，如下图所示。 (一)水蒸气蒸馏的装置及安装 正面图 侧面图 1.加料 在水蒸气发生器中，加入约占容器3/4的水，并加入几粒沸石。在蒸馏瓶中加入10 ml松节油和少量水作为待蒸馏的液体。 2.加热 先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至水沸腾，当有大量水蒸气产生，从T形管支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。 四、实验步骤 （二）水蒸气蒸馏操作 3.收集馏分 如由于水蒸气的冷凝而使烧瓶内液体量增加，以至超过烧瓶容积的2/3时，或者蒸馏速度不快时，可在蒸馏瓶下放置一石棉网，小火加热。但要注意不能使蒸馏瓶内产生剧烈沸腾现象，蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜。 四、实验步骤 当馏出液无明显油珠，澄清透明时，可停止蒸馏。 4.停止 5.静置分离 将馏出物转移到分液漏斗中，静置，待完全分层后，再行分离。 四、实验步骤 五、注意事项 1．在蒸馏需要中断时或蒸馏完毕后，一定要先打开弹簧（螺旋）夹，与大气相通，方可停止加热，否则，蒸馏部分的液体会倒吸入水蒸气发生器中。 2．水蒸气导入管要小心插至蒸馏瓶底处，这样才能使水蒸气与待蒸馏液体充分接触。 3．如果随水蒸气馏出的物质具有较高的熔点，在冷凝后易析出固体，则应调小冷凝水的流速，使馏出物冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并阻塞冷凝管时，可暂时终止冷凝水的流通，甚至暂时放出夹套内的冷凝水，以使凝固的物质熔融后随水流入接收器中。务必注意当冷凝管夹套重新通入冷凝水时要缓慢进行，以免骤冷使冷凝管破裂。 $$