内容正文:
第一章 第二节 研究有机化合物的一般方法
第一课时
《 分离、提纯》
一、分离、提纯(多用物理方法)
分离提纯原则: 不增 不减 易分离 易复原
有机物分离的常用物理方法
蒸馏
萃取
分液
重结晶
---提纯液态有机物
利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。(如石油的分馏)
1、液体有机混合物
2、有机物热稳定性较强;
3、有机物与杂质沸点相差较大。(30℃左右)
1、蒸馏
(1)原理:
(2)适用条件:
一、分离、提纯
蒸馏烧瓶
石棉网
温度计
直形冷凝管
牛角管
锥形瓶
酒精灯
(3)装置及仪器:
(4)操作步骤:
①组装仪器 ②检查气密性 ③加瓷片、加工业乙醇 ④先通冷却水再加热蒸馏,收集馏分(77-79。C) ⑤实验后:先停止加热再停水
检查装置气密性:用酒精灯对蒸馏烧瓶微热,伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出,且停止加热后,牛角管口形成一段水柱,说明不漏气 。
球形冷凝管
用于冷凝回流沸点高
的液体。
蛇形冷凝管
用于冷凝回流沸点低
的液体。
直形冷凝管
多用于蒸馏操作。
二、蒸馏
①蒸馏烧瓶中所盛液体体积:1/3≤V≤2/3
②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网(玻璃底大的都需要垫石棉网)
③蒸馏烧瓶中加入沸石,防止暴沸
④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处
实验中若发现未加沸石,立即停止加热,冷却后,补加沸石。
5.注意事项:
⑤冷水从下口进,上口出
⑥检查装置气密性:用酒精灯对蒸馏烧瓶微热,伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出,且停止加热后,牛角管口形成一段水柱,说明不漏气
⑦操作顺序:实验前:先通水,再加热;实验后:先停止加热,再停水
有些时候为了提高沸点,可以加入一些其他物质
如:乙醇和水的混合物,可以加入氧化钙,提高水的沸点。
练习1:欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是( )
A.加入无水CuSO4,再过滤
B.加入生石灰,再蒸馏
C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯
√
注:检验酒精中是否含有水,选用无水CuSO4,变蓝即有水;
若要除去酒精中的水,加入生石灰CaO,再蒸馏即可。
东晋葛洪的《肘后备急方》记载了“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”,屠呦呦受其启发,利用乙醚提炼出抗疟有效成分青蒿素。
萃取
荣获2015年诺贝尔生理学或医学奖
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(1)原理:
液液萃取:利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固液萃取:用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
(2)装置及仪器:
2、萃取、分液
萃取剂的选择
①与原溶剂不反应,不互溶;②与溶质不反应。
③溶质在萃取剂中溶解度更大;
常见的萃取剂:苯、乙醚、汽油、四氯化碳
(原溶剂是水时不可用乙醇做萃取剂!!!)
【任务二】如何提纯碘水中的碘单质?
水(H2O) 苯(C6H6) 四氯化碳 (CCl4)
碘(I2) 棕黄 紫红色 紫红色
表一:碘溶解于不同溶剂中的颜色
水(H2O) 苯(C6H6) 四氯化碳 (CCl4)
碘(I2) 0.029g 14.1g 2.9g
表二:碘在不同溶剂中的溶解度(25℃)
溶解性:碘在CCl4和C6H6中的溶解度大于碘在水中的溶解度。
水不溶于四氯化碳、苯
萃取剂:
苯
四氯化碳
溴橙碘黄水中藏,橙紫双红有机相
密度:
四氯化碳>水>苯
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振荡,放气→
静置→
分液
注意:
1、溶液不能超过分液漏斗容积的2/3;
2、分液时下层液体,从下口流出;上层液体,从上口倒出。(下层下出,上层上出。)
检漏 →加液 →
用CCl4萃取碘水中的碘
(3)萃取操作过程:
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活塞
5.分液漏斗
三、萃取,分液
- -
分离 提纯
瓶塞(玻璃塞)
凹槽、小孔
三、萃取,分液
静置时:将瓶塞打开或将瓶塞的凹槽对准小孔。
1、分液后的碘的四氯化碳溶液中如何分离出碘单质?
(已知:四氯化碳沸点:76.8 ℃ 碘单质沸点:184.35 ℃)
【思考交流】
蒸馏(CCl4被蒸出进入锥形瓶,碘单质留在蒸馏烧瓶)
固-液萃取:
用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的的过程。
利用乙醚提炼出抗疟有效成分青蒿素。
1、萃取与分液有什么区别?
2、分液得到的碘的四氯化碳溶液中得到碘单质?
8、分液:
(1)分液和萃取是两个不同的操作方法,分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液。
(2)分液是将两种互不相溶的液体混合物进行分离的操作。
【思考交流】
完整线路:萃取----