2.5水中溶解氧的测定（课件）-《环境监测》同步教学（化学工业出版社）

水中溶解氧的测定 《环境监测》 溶解氧？ 有啥 意义？ 怎么测？ …… 溶解氧测定的意义 1 溶解氧的测定方法 2 碘量法测定溶解氧 3 3 任务 溶解氧的测定 1.1 溶解氧是什么？ 溶解氧（dissolved oxygen）是指溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，通常记作DO ，用每升水里氧气的毫克数表示。 1. 溶解氧测定的含义 1.2 溶解氧测定的意义？ 清洁河流、湖泊DO＞7.5mg/L。 DO低于4mg/L，鱼类难以生存。 DO ＜2mg/L，水体就会发臭。 根据水体O2 被消耗后， 恢复到初始状态的快慢可知水体： 被污染的程度。 自净能力强弱。 影响因素： 与空气中的氧分压、大气压、水温有关。 与水体污染物（如H2S， NH4+ ， NO2-及某些有机物等）有关。 溶解氧测定的意义 1 溶解氧的测定方法 2 碘量法测定溶解氧 3 3 任务 溶解氧的测定 碘量法易操作、成本低等被广泛应用。 适用DO在0.2~20mg/L，且干扰物较少。 水体存在氧化-还原物质(尤其工业、矿山污水) ，准确度较差。须用修正碘量法或膜电极法等测定。 （3）修正的碘量法 （2）电化学探头法 （HJ506-2009） （1）碘量法 （GB/T 7489-1987） 2. 溶解氧的测定方法 溶解氧测定的意义 1 溶解氧的测定方法 2 碘量法测定溶解氧 3 3 任务 溶解氧的测定 3.1 学习目标 知识目标： （1）掌握碘量法的水样采集及测定原理； （2）学会根据不同水样选择适当测定方法。 技能目标： （1）巩固滴定分析操作技能； （2）正确进行水样采集与碘量法分析操作。 3.碘量法测定溶解氧 碘量法 （GB/T 7489-1987） 素质目标： （1）严谨认真，踏实负责，持续学习； （2）工匠精神、努力创新、安全环保。 （2） 采样及保存 （3） 水样分析 （1） 实验前准备 （4） 数据处理 （5） 编写报告 3.2 碘量法测定溶解氧工作流程 熟悉分析方法 列实验清单 分工合作 制定测定方案 领试剂、仪器 配药、洗涤仪器等 （1）实验前准备 淀粉溶液：1% 淀粉溶液：1% 碱性碘化钾溶液：1L溶液中 500g氢氧化钠 、150g碘化钾 硫酸锰溶液 ：480g/L ③ 硫代硫酸钠溶液：6.2g Na2S2O3·5H2O于煮沸放冷的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，稀释至1L ，浓度约0.025mol/L。 实验药品 ① ② ⑤ 硫酸：1.84g/mL ⑥ 硫酸溶液：（1+5） ⑦ ④ 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L 称1.2258g干燥K2Cr2O7，溶于水，定容1L溶量瓶中。 硫代硫酸钠溶液的标定 取250mL洁净的碘量瓶3个 各加入1g碘化钾，100mL水 10.00mL重铬酸钾标准溶液 5mL（1+5）硫酸，暗处放5min 用硫代硫酸钠溶液滴定 待溶液变成淡黄色，加1mL淀粉溶液，溶液变蓝，继续滴定 当蓝色刚褪去即为终点， 同时做3份平行样 硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L 滴定前红色→滴定中淡黄色→加淀粉溶液变蓝→继续滴定至无色 硫代硫酸钠溶液标定过程—颜色变化 （2）DO水样采集与保存 采样 用水样冲洗溶解氧瓶，沿瓶壁倾注水样或用虹吸法插入瓶底，注入水样满瓶至溢流出瓶容积的1／3～1／2。 注意不使水样曝气或气泡残存采样瓶中。 保存 采样后，立即将DO固定，存于冷暗处，并记录水温、大气压力等。 带回实验室，尽快测定（最好不超过6h）。 有机玻璃采水器 溶解氧瓶 （3）水样分析 1）实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀；加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘；以淀粉作指标剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，计算溶解氧的含量。 反应方程式： （1） MnSO4+2NaOH → Mn(OH)2↓+Na2SO4（白色沉淀） （2） 2Mn(OH)2+O2 → 2MnO(OH)2 ↓ （棕色沉淀） （3） 2MnO(OH)2 ↓ +6H2SO4（浓）+4KI→4Mn(SO4)2+2I2(红棕色)+6H2O+2K2SO4 （4） I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 4Na2S2O3 O2 也即 Na2S2O3 1/4 O2 暗处5min，取100.0mL， 用Na2S2O3滴至淡黄色 2.0mL浓 H2SO4 直至沉淀溶解，否则应补加酸 滴至蓝色刚褪为无色 1mL淀粉 ③加酸溶解： ④滴定分析： 1mLMnSO4 2mL碱性KI 混匀，静