第2章　常用提取分离方法及操作（课件）-《天然药物化学》同步教学（人民大学版）

天然药物化学 第一章 绪论 第二章 常用提取分离方法及操作 第三章 糖和苷类化合物 第四章 醌类化合物 第五章 黄酮类化合物 第六章 苯丙素类化合物 第七章 萜类化合物 第八章 挥发油 第九章 强心苷 第十章 皂苷 第十一章 生物碱 第2章 常用提取分离方法及操作 学习要点 1、天然产物提取方法中常用的方法和技术；最重要的是溶剂法； 2、天然产物分离纯化常用哪些方法和技术；色谱技术是目前最重要的方法。 第一节 天然药物提取方法 提取：利用适当的溶剂或方法， 将所需成分尽可能从原料 中完全提出的过程。 第一节 天然药物提取方法 当我们从中药房取来一剂汤药，回到家后的任务就是将其倒入药罐中，加一定量的水，然后煎煮一定时间和次数。这里，我们服用的是煎好的汤汁而不是药材，这个汤汁就是提取液（或称提取物），这个过程就是一种提取过程。 由于科学技术的发展和制药工业的发展，今天不再只使用单一的水作提取溶剂，还可以使用乙醇、乙醚等许多有机溶剂；另外，除了使用溶剂外，还有其它方式可供提取过程选用，如水蒸汽蒸馏提法取挥发性成分，用超声、微波等技术替代传统的加热方式等等。 什么是提取 （一）溶剂提取法 理想溶剂： 原理：相似相溶原理 *对所需成分溶解度大 * 沸点适中容易回收 * 低毒安全 溶剂分类： ①水 ②亲水性有机溶剂：能与水任意混溶（甲 醇、乙醇、丙酮） ③亲脂性有机溶剂：不与水任意混溶，可分层（正丁醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚） 溶剂提取过程原理： 提取方法： ①冷提取： 浸渍法：药材+溶剂 浸泡 最简单的例子就是家庭制备药酒。在生产中，适用于有效成分遇热易破坏以及含淀粉、树胶、果胶、粘液质较多的天然药物的提取。溶剂多用乙醇；以水为溶剂提取时，时间不宜过久，否则易发霉变质，在制剂允许时可加入适当的防腐剂。 但提取率较差（因为物质的溶出过程是一可逆过程）。 渗漉法： 其方法是在一底部开口的容器中，将预先浸润的药材细粉装入，并注意压实（如同腌菜）。然后在药材顶部添加渗漉用的溶剂（如酸水、碱水或稀醇等）。打开底部开口，溶液将充满药材层的空间，发生浸渍过程；不断在顶部添加浸出用的溶剂，浸提溶液从渗漉筒下端流出并收集。该法的优点是：上层的溶液（或稀浸出液）由上至下置换下层溶出液，形成良好的浓度差，故浸出效率较高，同时存在有过滤过程，故浸出液较澄清。 但溶剂消耗量大、费时长、操作麻烦。 ②热提法 煎煮法 就是使用水对中药材进行直接加热提取。加热可使溶剂加速对天然药物中活性成分提取。此法简便，但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的天然药物不宜用此法。对于含淀粉高的药材，煎煮后药液比较粘稠，过滤比较困难。 回流提取法 当准备采用有机溶剂作为提取溶剂时，由于有机溶剂多具有挥发性、易燃性和毒性，可采用回流提取法：即在加热容器顶部加装一冷凝装置，以减少溶剂消耗、对空气的污染和对人体的伤害。但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量大，操作麻烦。 连续提取法 为了弥补回流提取法中需要溶剂量大，操作较烦的不足，可采用连续提取法。（其原理和仪器参考教材10页） 辅助提取方法:超声波辅助提取、微波辅助提取、酶提取法 （二）水蒸气蒸馏法 水蒸汽蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，并在100℃左右有一定的蒸气压。 （三）升华法 天然药物中有一些成分具有升华性质，能利用升华的方法直接从中药中提取出来。如樟木中樟脑的提取。 （四）超临界流体萃取法 超临界萃取法是利用超临界状态下的流体为萃取剂，从液体或固体中萃取药材中的有效成分，并进行分离的方法。最常用的超临界流体是二氧化碳。 第二节 天然产物的分离纯化方法 分离：将提取物中所含的各种成分 一一分开，并将得到的单体加以精制的过程。 一、溶剂分离法 1、采用不同溶剂（极性由小至大）依次抽提 在对药材进行提取时，如果考虑到药材中各种化学成分的性质，则可以采用一种分步提取法，即先使用极性小的溶剂提取药材，以后逐渐增大溶剂的极性。这样，极性小的化学成分被极性小的溶剂所提取，极性大的物质则被极性大的溶剂所提取。 常用的方法是：石油醚→乙酸乙酯→乙醇→水 注意：该过程一般不能逆行