内容正文:
专题13 实验综合题
【核心考点梳理】
考点一、实验综合题注意的问题与易错点
1.掌握定量测定实验题的解题思路
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题:
(1)气体体积的测定是考查的重点,对于气体体积的测量,读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。
(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响,如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。
(3)要使被测量气体全部被测量,反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。
(4)许多实验中的数据处理,都是对多次测定的结果求取平均值,但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。
2. 记住物质制备实验操作中应注意的四个问题
(1)实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为:装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后,再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。
(3)尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排放。
(4)特殊的实验装置。(1)制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。(2)用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时,前面要干燥,末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。
3.避免气体制备中的常见易错点
(1)制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性,为了避免浪费,应该先检查装置气密性后加药品。
(2)无水氯化钙是中性干燥剂,误认为可以干燥任何气体,其实CaCl2不能干燥氨气。
(3)实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2,而不能用大理石和稀硫酸反应制取。
(4)实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2,错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。
(5)SO2具有还原性,浓H2SO4具有强氧化性,错误认为SO2不能用浓硫酸干燥,其实不然。
(6)误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。
4.避免物质制备和实验设计中的易错点
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等);防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施,以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量);冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等);易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。其他,如实验操作顺序,试剂加入顺序等。
考点二、实验规范语言表述
1.性质实验设计
从实验原理出发(含性质),按操作过程(或方法)、实验现象、实验结论顺序来表述答案
液体:取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论
固体:取少量固体试剂于试管中,加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现象→得出结论。
气体:将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论
(1)水蒸气最先检验;
(2)有干扰的气体先检验:例如,气体甲对气体乙检验有干扰,检验思路:检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲除尽(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→检验气体乙。
核心思想是不能有干扰物质的出现,出现即除之。
2.定量实验误差分析
对于定量实验,要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑:
(1)装置气密性良好;(2)排除装置中原有干扰气体;(3)减少副反应;(4)避免气体带杂质(如测定水的质量,气体必须干燥);(5)防止空气中二氧化碳和水进入装置等。(6)反应后需要赶气,将需要吸收的气体赶至吸收装置吸收。
燃烧法定量测定实验一般设计思路:气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物(1)→吸收产物(2)→干燥装置→尾气处理装置。
所有习题中实验题的不足之处:未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等 。
所有习题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置:冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故