题型三 以分离提纯为主的有机制备类实验-备战2024年高考化学答题技巧与模板构建

题型三 以分离提纯为主的有机制备类实验 近年来有机物质制备在各地高考试题中频繁出现，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用等。有机物质制备过程中要特别结合有机物的性质和有机反应的特点，特别要注意有机物的物理性质的应用，在减少有机物的挥发(冷凝回流)、条件控制(水浴加热、温度计的使用、加热温度等，减少副反应的发生)、有机物的收集(非气态物质的收集)、产品的分离提纯(分液、分馏等)。有机物的制备要首先掌握课本上几个演示实验和学生实验制备原理、温度控制、实验安全及产品的分离提纯；然后学会对其综合运用，注重教材实验的开发、迁移， 增强实验问题的探究与创新性。 根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率 一、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置 仪器 制备装置 二、掌握三类有机物的制备系统 乙酸乙酯的酯化 溴苯的制备 硝基苯的制备 三、常见有机物的分离与提纯 分离、提纯方法 适用范围 蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离 萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程； “固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液 重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去 ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出 实例分析——以“苯和液溴制取溴苯”为例 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用右图方法分离提纯 苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用右图方法分离提纯 四、解有机物制备类实验的思维过程 1．有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 2．有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 3．根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。 五、解有机物制备类实验注意问题 1． 温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸 馏烧瓶支管口附近。 2．冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 3．冷凝管的进出水方向：下进上出。 4． 加热方式的选择： (1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500 度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 (2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 度。 5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 1．(2023•全国新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解