5.2乙酸异戊酯的制备（课件）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

乙酸异戊酯的制备 01 概述 02 制备原理 03 仪器与试剂 04 制备方法 05 思考题 目录 CONTENTS 01 概述 01 概述 当一只蜜蜂叮刺入侵者时，就会随毒汁分泌出信息素，也是信息素让其它的蜜蜂能瞬间赶过来，群起而攻之。而这种信息素最主要的成分就是乙酸异戊酯。 01 概述 乙酸异戊酯，它是一种香精，而且具有令人愉快的香蕉气味，所以又称为香蕉油，是无色的、透明的、易燃的液体，沸点为142℃，不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。 01 概述 酯类有机化合物广泛分布于自然界中，花果的芳香气味大多数是由于酯的存在而引起的。 02 制备原理 02 制备原理 酯化反应 主要反应式 乙酸异戊酯，它是用冰醋酸和异戊醇，在浓硫酸的催化下发生酯化反应，来制备的。 02 制备原理 蒸馏 酯化反应 洗涤 03 仪器与试剂 03 仪器与试剂 1）仪器设备 铁架台、温度计、电热套、锥形瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、普通漏斗、烧杯等。 11 03 仪器与试剂 1）仪器设备 铁架台、温度计、电热套、锥形瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、普通漏斗、烧杯等。 12 03 仪器与试剂 1）仪器设备 铁架台、温度计、电热套、锥形瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、普通漏斗、烧杯等。 13 03 仪器与试剂 2）药品 10%碳酸氢钠、饱和氯化钠、浓硫酸、异戊醇、冰醋酸、无水硫酸镁、沸石等。 14 04 制备方法 04 制备方法 1）酯化反应 ① 添加反应物料 在干燥的100mL圆底烧瓶中加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，振摇下缓慢加入3～4滴浓硫酸，再加入5粒沸石。 ② 组装反应装置 定好电热套和铁架台的位置，调整铁夹高度；把添加好反应物料的圆底烧瓶放入电热套中，用铁夹固定；分别把分水器和球形冷凝管安装好，并用铁夹把球形冷凝管固定，用普通漏斗反向往分水器中充水，充水高度比支管口低1cm左右；最后按照“下进上出”的规则，用乳胶管接通冷却水。 04 制备方法 1）酯化反应 ③ 加热反应 接通电热套电源，调节电压，加热反应回流。反应回流一段时间后，分水器中的水位会缓慢上升。当分水器中的下层液体上升至支管口时，应及时、小心、缓慢地打开放水夹放出下层液体，下层液体的高度维持比分水器的支管口，低1cm左右！当分水器中的下层液体不再增加时，反应结束。 ④ 拆除反应装置 关闭电源，停止加热。稍冷后，停通冷却水。按照安装的相反顺序，拆除反应装置，装置恢复原状。 04 制备方法 2）洗涤 ① 分液漏斗使用前的处理 关闭旋塞，往分液漏斗中加入清水，观察旋塞两端有无渗漏现象；再打开旋塞，观看清水能否畅通流下，然后，盖上顶塞，用手掌抵住，倒置分液漏斗，检查其密封性。如果分液漏斗没有渗漏，并且密封性好，则直接进行洗涤操作。如果分液漏斗有渗漏，则用凡士林进行密封处理。 必须在确保分液漏斗旋塞关闭时严密、旋塞开启后畅通的情况下才可以进行洗涤操作，操作前必须关闭旋塞。 04 制备方法 2）洗涤 ② 清水洗涤 待圆底烧瓶中的物料冷却至常温后，将其倒入分液漏斗中，用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗中。取下分流漏斗，充分振摇后，放入铁圈中，打开分液漏斗顶塞，静置，当液面间的界线分层清晰后，缓慢旋开旋塞，分去下层液体。 04 制备方法 2）洗涤 ③ 碳酸氢钠洗涤 往分液漏斗中加入10mL10%的碳酸氢钠溶液，取下分流漏斗，充分振摇后，放入铁圈中，打开分液漏斗顶塞，静置，当液面间的界线分层清晰后，缓慢旋开旋塞，分去下层液体。注意！用碳酸氢钠洗涤时，振摇后，要及时打开分液漏斗的旋塞排气！否则，碳酸氢钠和未反应完全的醋酸反应，会生成的大量二氧化碳把分液漏斗的顶塞冲开，造成产品浪费或者伤着其它同学。用同样的方法，再加10mL10%的碳酸氢钠溶液洗涤一次。 04 制备方法 2）洗涤 ④ 饱和氯化钠洗涤 用同样的方法，再加10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，分去下层液体，上层有机物由分液漏斗的上口倒入干燥的锥形瓶中。 ⑤分液漏斗使用后的处理 取下分液漏斗的顶塞、旋塞，并用滤纸擦去顶塞、顶塞孔、旋塞和旋塞孔中的水分，分别垫上纸条，以防久置粘牢。 04 制备方法 3）干燥 往盛有粗产物的锥形瓶中，按比例（10mL液体有机化合物添加约0.5～1g干燥剂）加入无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，静置10min。 04 制备方法 4）蒸馏 ① 收集粗产物 把干燥好的粗产物小心地滤入蒸馏烧瓶中，加入5粒沸石。 ② 组装蒸馏装置 定好电热套和铁架台的位置，调整铁夹高度；把收集好粗产物的蒸馏烧瓶放入电热套中，用铁夹固定；分别把温度计、直形冷凝管、尾接管和产品接受器安装好，并用铁夹把直形冷凝管固定；最后按照“下进上出”的规则，用乳