3.3水蒸气蒸馏八角茴香（课件）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

水蒸气蒸馏八角茴香 01 概述 02 仪器与试剂 03 蒸馏方法 04 思考题 目录 CONTENTS 01 概述 01 概述 把水蒸汽通入有机物中，或者把水与有机物一起加热，使有机物与水共沸而蒸馏出来的操作叫水蒸汽蒸馏，它是分离、提纯有机化合物的重要方法之一，尤其适用于混有大量固体、树脂状或者焦油状杂质的有机物，也适用于沸点较高，常用蒸馏时易分解的有机物。 01 概述 当水与不溶于水的有机物混合时，其液面上的蒸汽压等于各组分单独存在时的蒸汽压之和，当两者的饱和蒸汽压之和等于外界大气压时，混合物开始沸腾，这时的温度为它们的沸点，此沸点必定比混合物中任何一组分的沸点都低，因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时，混合物沸点保持不变，直到有机物全部随水蒸出，温度才会上升至水的沸点。 01 概述 八角茴香，俗称大料，常用作调味剂。八角茴香中含有一种精油，叫做茴油，其主要成分为茴香脑，为无色或淡黄色液体，不溶于水，易溶于乙醇和乙醚。工业上用作食品、饮料、烟草的增香剂，也用于医药。由于其具有挥发性，可通过水蒸气蒸馏从八角茴香中分离出来。 02 仪器与试剂 02 仪器与试剂 1）仪器 三口烧瓶（1000mL）、蒸馏烧瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、直形冷凝管、尾接管、长玻璃管（100cm）、“T”形管、螺旋夹等。 2）药品 八角茴香。 8 03 蒸馏方法 03 蒸馏方法 1） 加料 称取5g八角茴香，捣碎后放入250mL蒸馏烧瓶中，加入15mL水。 03 蒸馏方法 2） 组装装置 定好电热套和铁架台，把1000ml三口烧瓶用铁夹固定在电热套内，并加入650ml自来水和几粒沸石，用配套的塞子连接长玻璃管和蒸汽导出管，并把长玻璃管插入三口烧瓶的中间口，蒸汽导出管插入三口烧瓶的右口，用塞子塞住三口烧瓶的左口。用乳胶管连接“T”形管、螺旋夹和蒸汽导入管，固定蒸馏烧瓶，并接入蒸汽导入管，组装直形冷凝管、尾接管和接受器，最后接通冷却水。 03 蒸馏方法 3）加热 检查装置密封性，接通冷却水，打开“T”形管上的螺旋夹，开始加热。 4）蒸馏 当“T”形管处有大量蒸汽逸出时，旋紧螺旋夹，使蒸汽进入烧瓶，调节蒸汽量，使馏出速度控制在每秒2～3滴。 5）停止蒸馏 当馏出液体积达150mL时，打开螺旋夹，停止加热，稍冷后，停通冷却水，拆除装置。 04 思考题 04 思考题 ①进行水蒸汽蒸馏前，为什么要先打开“T”形管上的螺旋夹？ ②如何使茴香油分离效果更好些？ ③水蒸汽蒸馏适用于哪些混合物的分离？ ④水蒸汽蒸馏装置主要由哪些仪器部件组成？安全管（长玻璃管）和“T”形管在水蒸汽蒸馏中各起什么作用？ $$