2.2有机化合物的干燥（课件）-《有机化学实验实训》同步教学（化学工业出版社）

有机化合物的干燥 01 概述 02 气体有机化合物的干燥 03 液体有机化合物的干燥 04 固体有机化合物的干燥 目录 CONTENTS 01 概述 01 概述 干燥方法有物理法和化学法两种。 物理法就是通过加热、冷冻、分馏、抽真空、洗涤等操作来除去有机化合物中的水分，其中分馏、洗涤主要用于除去液体有机化合物中较大量的水分。 化学法就是利用加入干燥剂来吸收有机化合物中水分的方法，通常是吸收有机化合物中的微量水分。 01 概述 干燥剂分为两类。 第一类，干燥剂与水结合进行可逆反应，生成水合物。许多无水金属盐类化合物属于此类。 第二类，干燥剂与水进行不可逆反应，生成新的化合物，从而将有机化合物中的微量水分除去。 02 气体有机化合物的干燥 02 气体有机化合物的干燥 气体有机化合物的干燥常采用吸附法，就是由干燥剂来吸收气体有机化合物中的水分，常用干燥剂是氧化铝和硅胶。其中，氧化铝的吸水量可达到其自身质量的15%～20%，硅胶的吸水量可达到其自身质量的20%～30%。也可使气体通过装有干燥剂的干燥管、干燥塔或者洗气瓶进行干燥。如制备乙炔时，就用浓硫酸作干燥剂，让乙炔通过洗气瓶进行干燥。注意：使用装在洗气瓶中的浓硫酸作干燥剂时，其用量不能超过洗气瓶容量的1/3，通入气体的流速也不宜太快，以免影响干燥效果。 03 液体有机化合物的干燥 03 液体有机化合物的干燥 液体有机化合物，通常采用干燥剂除水和恒沸蒸馏两种方法干燥，选择干燥剂时必须考虑下列因素。 Ⅰ 干燥剂不能与被干燥的有机化合物发生化学反应。 Ⅱ 干燥剂不能溶解于被干燥的有机化合物中 Ⅲ 干燥剂的吸水量要大，干燥效能要高。 Ⅳ 干燥速度要快，以节省实验实训操作时间。 Ⅴ 干燥剂的价格要低廉，用量要较少，以节约成本。 03 液体有机化合物的干燥 干燥剂的用量可根据被干燥物质的性质、含水量及干燥剂自身的吸水量来决定。对于分子中有亲水基团的物质（如醇、醚、胺、酸等），其含水量一般也较大，需要的干燥剂较多。如果干燥剂吸水量较少，效能较低，需要量也较大。一般每10mL液体有机化合物添加约0.5～1g干燥剂即可。 04 固体有机化合物的干燥 04 固体有机化合物的干燥 用重结晶方法得到的固体有机化合物晶体，必须充分干燥后，才能称量，测定其熔点，进行定性、定量化学分析或波谱分析，或用于下一步反应。当固体有机化合物晶体在布氏漏斗的滤纸上时，就可手持清洁的玻璃塞，倒置在晶体上面挤压，同时继续减压过滤5min，就可除去大部分水分或者有机溶剂，得到初步干燥，然后进行下一步干燥处理。 对于性质比较稳定、不吸潮、在空气中不分解的固体有机化合物，可以采用自然晾干的方法以除去其所含有的水分或者易挥发的有机溶剂。这是最简便、经济的干燥方法。将被干燥的有机化合物薄薄地摊开在表面皿、大张滤纸或多孔瓷板上，上面再覆盖一张滤纸，防止灰尘污染。使有机化合物在空气中慢慢自然晾干，一般需要数天时间。 ①自然晾干 04 固体有机化合物的干燥 对于熔点较高、对热稳定、不升华的固体有机化合物，可以以采用加热的方法进行干燥，以加快溶剂从固体有机化合物中蒸发出来的速度，缩短干燥时间。通常使用电热鼓风干燥箱进行干燥。操作时把需要干燥的固体有机化合物放在表面皿或蒸发皿中，然后再把表面皿或蒸发皿一起放入电热鼓风干燥箱内，进行自动干燥。 注意要多次翻动样品，以防结块，也要注意防止过热熔化，加热温度应该控制在低于有机化合物的熔点或分解点30℃以下。 ②加热干燥 04 固体有机化合物的干燥 对于易吸潮、易升华或对热不稳定的固体有机化合物可放在干燥器中干燥，但是时间较长，效率较差。干燥器内常用硅胶、氯化钙等干燥剂吸收微量水分，可用石蜡片等干燥剂吸收微量有机溶剂。 ③干燥器干燥 $$