5.5EDTA标准滴定溶液的配制与标定（课件）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

第五章 配位滴定法 第五节 EDTA标准滴定溶液的配制与标定 乙二胺四乙酸难溶于水，实际工作中通常用它的二钠盐(Na2H2Y·2H2O)配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐(也简称EDTA)是白色微晶粉末，易溶于水，经提纯后可作基准物质直接配制标准滴定溶液，但提纯方法较复杂。配制溶液时，由于蒸馏水的质量不高也会引入杂质，因此实验室中使用的标准滴定溶液一般采用间接法配制。 实验目的：EDTA标准滴定溶液的配制 一、EDTA标准滴定溶液的配制 二、EDTA标准滴定溶液的标定 一、EDTA标准滴定溶液的配制 1.配制方法 常用的EDTA标准滴定溶液的浓度为0.01～0.05mo1/L。配制时，称取一定量(按所需浓度和体积计算)EDTA[Na2H2Y•2H2O，M(Na2H2Y•2H2O)=372.2g/mol]，用适量二次蒸馏水或去离子水溶解(必要时可加热)，溶解后稀释至所需体积，并充分混匀，转移至试剂瓶中待标定。 2.蒸馏水质量 在配位滴定中，使用的蒸馏水质量是否符合要求(符合GB6682-92中“分析实验室用水规格”)十分重要。若配制溶液的蒸馏水中含有Al3+、Fe3+、Cu2+等，会使指示剂封闭，影响终点观察；若蒸馏水中含有Ca2+、Mg2+、Pb2+等，在滴定中会消耗一定量的EDTA，对结果产生影响。因此在配位滴定中所用蒸馏水一定要进行质量检查。为了保证水的质量，常用二次蒸馏水或去离子水配制溶液。 3.EDTA溶液的贮存 配制好的EDTA溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。若贮存在软质玻璃瓶中，EDTA会不断地溶解玻璃中的Ca2+、Mg2+等离子，形成配合物，使其浓度不断降低。 二、EDTA标准滴定溶液的标定 1.标定EDTA常用的基准试剂 用于标定EDTA溶液的基准试剂很多，常用的基准试剂如表5-9所示，表5-9中所列的纯金属，如Bi、Cd、Cu、Zn、Mg、Ni、Pb等，要求纯度在99.99％以上。金属表面如有一层氧化膜，应先用酸洗去，再用水或乙醇洗涤，并在105℃烘干数分钟后再称量。金属氧化物或其盐类，如Bi2O3、CaCO3、MgO、MgSO4•7H2O、ZnO、ZnSO4等试剂，在使用前应预先处理。 2.标定的条件 为了使测定结果具有较高的准确度，标定的条件与测定的条件应尽可能相同。在可能的情况下，最好选用被测元素的纯金属或化合物为基准物质。这是因为不同的金属离子EDTA反应完全的程度不同，允许的酸度不同，因而对结果的影响也不同。如Al3+与EDTA的反应，在过量EDTA存在下控制酸度并加热，配位率也只能达到99％左右，因此要准确测定Al3+含量最好采用纯铝或含铝标样标定EDTA溶液，使误差抵消。又如，由实验用水中引入的杂质(如Ca2+、Pb2+)在不同条件下有不同影响，在碱性中滴定时两者均会与EDTA配位，在酸性溶液中只有Pb2+与EDTA配位，在强酸溶液中则两者均不与EDTA配位。因此，若在相同酸度下标定和测定，这种影响就可以被抵消。 3.标定方法 在pH=4～12时Zn2+均能与EDTA定量配位，多采用如下方法： ①在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，直接标定。 ②在pH=5的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，直接标定。 $$