内容正文:
第五章 配位滴定法
第一节 概述
第二节 金属指示剂
第三节 配位滴定原理
第四节 配位滴定条件的确定和控制
第五节 EDTA标准滴定溶液的配制与标定
第六节 配位滴定方法及应用
第一节 概 述
一、配位滴定对配位反应的要求
二、常用的配位剂
三、配合物的稳定常数
四、副反应系数和条件稳定常数
配位反应必须完全,生成的配合物的稳定常数足够大
反应按一定的反应式定量进行,即金属离子与配位剂的比例恒定
反应速率快
有适当的方法检出终点
目前所谓的配位滴定就是以EDTA为标准溶液的配位滴定法称为EDTA滴定法。但在配位滴定中有很多无机配位和其它有机配位剂也是不可缺少了,它们主要用做掩蔽剂、辅助配位剂和指示显色剂 。
一、配位滴定对配位反应的要求
配位剂 可形成配合物的金属离子
NH3 Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Ag+、Cd2+
CN- Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Ag+、Cd2+、Hg2+、Fe2+、Fe3+
OH- Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Ag+、Cd2+ 、Fe2+、Fe3+、Bi3+、Al3+
F- Al3+、Fe3+
Cl- Ag+、Hg2+
无机配位剂:
逐级形成,不稳定,不能做配位滴定剂,常用作稳定剂
二、常用的配位剂
有机配位剂:
作为掩蔽剂
三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+,乙酰丙酮掩蔽Fe2+、Al3+
作为配位滴定剂的氨羧有机配位剂
含有多个配位原子,消除分级配位现象,生成螯合物的速度快,稳定性好,水溶性好
EDTA(乙二胺四乙酸),CyDTA(1,2-氨基环己烷四乙酸),EDTP(乙二胺四丙酸)
乙二胺四乙酸(EDTA,通常表示为H4Y)
EDTA二钠盐(Na2H2Y·H2O),也简称为EDTA
EDTA性质
配位性质
溶解度
酸性
①酸性——六元酸有七种形态
8
pH <1 H6Y2+
pH =1 -1.6 H5Y+
pH =1.6 -2.0 H4Y
pH =2.0 -2.67 H3Y-
pH =2.67 -6.16 H2Y2-
pH =6.16 -10.26 HY3-
pH >12 Y4-
EDTA各种存在形式分布图
Y4-分布系数越大,EDTA配位能力越强,溶液酸度是影响EDTA配合物稳定性及滴定终点敏锐性的一个重要因素
②溶解度
型体 溶解度 (22 ºC)
H4Y 0.02 g / 100mL
Na2H2Y·2H2O 11.1 g /100mL, 浓度约为 0.3 mol /L,pH≈4.4
溶解度小,不适用作滴定剂
通常使用EDTA二钠盐作滴定剂
③配位性质——EDTA 有6个配位基
2个氨氮配位原子
4个羧氧配位原子
11
一般规律 :若环中有单键,以五元环最稳定,若环中含双键,则六元环也很稳定,且形成的环越多,越稳定
与金属离子形成的配合物中螯合物中有5个5原子环
其中四个 ,一个
M
O—C—C—N
M
N—C—C—N
EDTA配合物的特点
深蓝
蓝色
紫红
紫红
深紫
黄
①广泛,EDTA几乎能与所有的金属离子形成配合物
②配位比简单, 一般为1:1
③稳定,lgK >15
④配位反应速度快,水溶性好
⑤EDTA与无色的金属离子形成无色的配合物,与有色的金属离子形成颜色更深的配合物
上述特点说明EDTA和金属离子的配位反应能够符合滴定分析对反应的要求
13
(1)配合物的绝对稳定常数
若L是EDTA,金属离子与EDTA形成的配合物MY的绝对稳定常数KMY如下,见表5-2 (P105)
M + Y = MY
M+L ML
部分金属M-EDTA配位化合物的lgKMY
注意:绝对稳定常数是指无副反应情况下的数据,不能反映真实情况,实际情况很复杂!!
金属螯合物稳定性规律
①碱金属配合物最不稳定;
②碱土金属lgKMY=8~11;
③过渡金属、稀土金属、Al3+,lgKMY=15 ~ 19
④三、四价金属,Hg2+, lgKMY>20
例:在pH=12的5.0×10-3mol/L CaY溶液中,Ca2+浓度和pCa为多少?(P106)
解:已知c(CaY)= 5.0×10-3mol/L,查表5-2得KCaY=1010.7
Ca2+ +Y4- CaY2-
由于[Ca2+]=[Y4-],[CaY2-]≈c(CaY)故
pCa=6.5
逐级稳定常数 K稳
● ● ●
● ● ●
● ● ●
K 表示相邻配合物之间的关系
M + L = ML
ML + L = ML2
MLn-1 + L = MLn
累积稳定常数
表示配合物与配体之间的关系
[ML]
[