8.4沉淀条件的选择和称量形物质的获得（课件）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

第八章 重量分析法 第一节 概述 第二节 沉淀溶解度及其影响因素 第三节 沉淀的形成和影响沉淀纯度的因素 第四节 沉淀条件的选择和称量形物质的获得 第五节 有机沉淀剂 第六节 重量分析计算和应用示例 一、沉淀条件的选择 二、称量形物质的获得 第四节 沉淀条件的选择和称量形物质的获得 一、 沉淀条件的选择 1、晶型沉淀的沉淀条件 沉淀应在适当稀的溶液中进行：减低杂质，共沉淀现象的影响 不断搅拌的同时缓慢滴加沉淀剂：避免产生大量小晶粒 沉淀过程在热溶液中进行，沉淀完全后，冷却至室温后过滤 陈化：沉淀完全后，将初生成的沉淀连同母液一起放置一段时间，小晶粒变为大晶粒，不纯净的沉淀转变为纯净沉淀的过程，采用加热或搅拌来缩短陈化时间 稀、热、慢、搅、陈 2、无定形沉淀的沉淀条件 浓溶液中进行：减少水化程度 热溶液中进行：防止生成胶体 加入大量电解质：中和胶体微粒的电荷，降低水化程度 不必陈化，趁热过滤 用稀、热电解质溶液洗涤 减少水化程度，减少沉淀含水量，沉淀凝聚，防止形成胶体 5 3、均匀沉淀法 利用化学反应缓慢逐渐产生所需沉淀剂，防止局部过浓，可以得到颗粒大、结构紧密、纯净的沉淀。 CaC2O4沉淀 在Ca2+ 酸性溶液中加入 H2C2O4，无CaC2O4 沉淀产生，此时溶液中主要存在 HC2O4-和H2C2O4 再加入尿素CO(NH2)2 CO(NH2)2 ＋ H2O == CO2 + 2NH3 (90•C) 溶液酸度降低，[C2O42-] 升高，缓慢析出CaC2O4 沉淀 6 二、 称量形物质的获得 过滤——定量滤纸，玻璃砂芯坩埚 需灼烧的沉淀：无定形沉淀——疏松的快速滤纸 粗粒的晶型沉淀——较紧密的中速滤纸 颗粒较小的晶型沉淀——紧密的慢速滤纸 只烘干即可的沉淀：玻璃砂芯坩埚 洗涤 洗涤原则 溶解度很小又不易形成胶体的沉淀，蒸馏水洗涤 溶解度较大的晶型沉淀，沉淀剂的稀溶液洗涤，但沉淀剂需在烘干或灼烧时易挥发或分解除去 溶解度较小而又能形成胶体的沉淀，用易挥发的电解质稀溶液洗涤 注意 用热洗涤液，则过滤较快，且防止形成胶体，但溶解度随温度升高而增大较快的沉淀不能用热洗涤液洗涤 洗涤需连续进行，一次完成 同体积洗涤液，采用“少量多次”、“尽量沥干”原则 应采用倾斜法 烘干和灼烧 为了除去沉淀中的水分和挥发性物质，并转化为组成固定的称量形式 灼烧温度一般在800 ℃以上，常用瓷坩埚，灼烧前，沉淀应用滤纸包好，放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，先加热烘干、炭化后，在进行灼烧 $$