8.1概 述（课件）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

第八章 重量分析法 第一节 概述 第二节 沉淀溶解度及其影响因素 第三节 沉淀的形成和影响沉淀纯度的因素 第四节 沉淀条件的选择和称量形物质的获得 第五节 有机沉淀剂 第六节 重量分析计算和应用示例 一、重量分析法的分类 二、重量分析法的特点 三、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 四、沉淀剂的选择 第一节 概 述 一、 重量分析法的分类 用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量 分离 称量 分类 沉淀法 气化法 电解法 提取法 重量分析法中的主要方法，利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量 例：测定SO42-时，试液中加入过量BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀 4 二、 重量分析法的特点 优点：准确度较高，特别是对于高含量组分的测定，一般测定的相对误差不大于0.1%。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土金属等试样的精确分析至今仍常使用 缺点：操作较繁杂、耗时多、周期长，不适用于生产中的控制分析及微量或痕量组分测定，对低含量组分的测定误差较大 重量分析中以沉淀法应用最广，故习惯也常把沉淀重量法简称为重量分析法 三、 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 1、沉淀重量分析方法的一般步骤 试样经前处理制得试样溶液 选择合适的沉淀剂，控制适宜的沉淀条件生成沉淀得“沉淀形式” 过滤、洗涤，在适当温度下烘干或灼烧沉淀至恒重得“称量形式” 称量，根据称量形式的化学式计算被测组分在试样中的含量 沉淀形式和称量形式可能相同，也可能不同 2、对沉淀形式的要求 沉淀的溶解度必须足够小，保证被测组分沉淀完全 例：沉淀Ca2+时，选 (NH4)2C2O4作沉淀剂，而不选H2SO4作沉淀剂 沉淀必须纯净，且易于过滤和洗涤 例：进行沉淀反应时，尽可能得到沉淀结晶颗粒大的(MgNH4PO4·6H2O) 沉淀形式易于转化为称量形式 例：沉淀Al3+时，应沉淀为8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]，而不是Al(OH)3 3、对称量形式的要求 称量形式的组成必须与化学式相符，这是定量计算的基本依据 例：采用磷钼酸喹啉法测定PO43-时，可得到组成与化学式相符的称量形式{(C9H7N)3H3[PO4·12MoO3] ·12H2O} 称量形式要有足够的稳定性，不易吸收空气中的CO2、H2O 例：沉淀Ca2+时，沉淀为CaC2O4·2H2O，灼烧后得到CaO，以吸收空气中的CO2、H2O ，不宜作为称量形 称量形式的摩尔质量尽可能大，这样可增大称量形式的质量，以减少称量误差 例：沉淀Al3+时，分别用8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]和Al2O3两种称量形式， 以[Al(C9H6NO)3]作为称量形式准确度更高 选用具有较好选择性的沉淀 例：丁二酮肟测定Ni2+ 选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂 例：测定Ba2+时，生成BaSO4沉淀 尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂 例：一些铵盐和有机沉淀剂均能满足此要求，沉淀Fe3+时，选用氨水作沉淀剂，而不用NaOH 选用溶解度较大的沉淀剂，减少沉淀对沉淀剂的吸附 例：生成BaSO4沉淀，选用BaCl2沉淀剂 四、 沉淀剂的选择 $$