8.6重量分析计算和应用示例（课件）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

第八章 重量分析法 第一节 概述 第二节 沉淀溶解度及其影响因素 第三节 沉淀的形成和影响沉淀纯度的因素 第四节 沉淀条件的选择和称量形物质的获得 第五节 有机沉淀剂 第六节 重量分析计算和应用示例 一、重量分析结果的计算 二、重量分析应用示例 第六节 重量分析计算和应用示例 1、化学因数 被测组分的基本单元摩尔质量与称量形式的基本单元摩尔质量之比是常数，成为“化学因数” 注意：用适当的系数使被测组分化学式与称量形式化学式中的主要原子数目相等（1:1） 主要原子（原子团）个数在被测组分化学式和称量形式化学式始终为“1” 计算化学因数： ① 以 AgCl 为称量形式测定 Cl-。 ② 以 Fe2O3为称量形式测定 Fe 和 Fe3O4。 ③ 以 Mg2P2O7为称量形式测定 P 和 P2O5。 ④ 以 BaSO4为称量形式测定 K2SO4•Al2(SO4)3•24H2O 被测组分的质量(m测)= 称量形式的质量(m称) × F 2、质量分数 由称量形式的质量 m 称，化学因数 F 以及所称试样质量 ms，可求出被测组分的质量分数： 3、称取试样量估算 重量分析实践中，对称量形式的质量大小有一定的要求，对晶形沉淀约为 0.3～0.5g，对非晶形沉淀为 0.1～0.3g。沉淀过多，难以过滤和洗涤，由杂质引入的误差较大；沉淀过少，则溶解损 失及称量误差较大。大多数情况下，被测物质的组成是大体知道的，据此可以估算称取多少试样 才最合适。 晶型沉淀约为0.3~0.5g 非晶型沉淀为0.1~0.3g 1.今有纯的 CaO 和 BaO 的混合物 2.212g，转化为混合硫酸盐后重 5.023g，计算原混合物中 CaO 和 BaO 的质量分数. CaO+H2SO4=CaSO4+H2O BaO+H2SO4=BaSO4+H2O MBaO:153 MCaO: 56 nCaO=n CaSO4 nBaO=n BaSO4 假设CaO的质量为m，则BaO的质量为2.212-m； 根据题意 m(BaSO4)+m(BSO4)=5.023 得到等式： m M(CaO） × M(CaSO4) + 2.212-m M(BaO） × M(BaSO4) = 5.023 m=1.83 ，则 2.212-m=0.382 MBaSO4:233 MCaSO: 136 称取某可溶性盐 0.1616g，用 BaSO4重量法测定其含硫量，称得 BaSO4沉淀 0.1491g，计算试样 中 SO3的质量分数。 按照题意，被测单元为SO3，称量组分为BaSO4 = M(SO3) M(BaSO4） = 80 233 = 0.1491 × = 0.5119 80 233 = 31.65% 有含硫约 36%的黄铁矿，用重量法测定硫，欲得 0.50g 左右的 BaSO4沉淀，问应称取试样的质量为多少克？ 按照题意，被测单元为FeS2，称量组分为BaSO4 = M(S) M(BaSO4） = 32 233 = 32 233 = 36% = m称× m测 m测=0.19 称取磷矿石试样 0.453 0g，溶解后以 MgNH4PO4形式沉淀，灼烧后得 Mg2P2O7 0.282 5g，计算 试 P 和 P2O5的质量分数。 按照题意，被测单元为P、P2O5，称量组分为 Mg2P2O7 = 17.3% = 40% = 17.3% 二、重量分析应用示例 1.硫酸钡重量法 该法一般是将试样预处理为SO42-或 Ba2+，将其沉淀成 BaSO4，再进行灼烧称量。 煤中的硫元素一般分为无机硫和有机硫两大类。 将煤样与艾氏 卡试剂（艾氏卡试剂：以两份质量的化学纯轻质氧化镁与一份质量的化学纯无水碳酸钠混合并研细至 粒度小于0.2mm 后保存在密闭容器中）混合均烧，煤中硫生成硫酸盐，然后将硫酸根离子生成硫酸钡 沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 2.氯化铵重量法 测定硅酸盐中的二氧化硅，这是国家标准 GB/T176-2008 中的基准法。硅酸盐是地 壳的主要组成部分，分为天然硅酸盐和人造硅酸盐。传统的人造硅酸盐材料及其制品主要有硅酸盐水 泥、玻璃、陶瓷及它们的制品和耐火材料等。 采用氯化铵重量法测定 SiO2不但准确，而且沉淀作用完成后的滤液还可用作 Al、Fe、Ca、Mg 等元素的测定。利用过滤完 SiO2的滤液，不但消除了 Si 的干扰， 提高了测定 Al、Fe、Ca、Mg 的准确度，并且大大节省了分析时间。 磷肥中的磷因为对象或目的的不同，常分别测定有效磷及全磷的含量，结果均用 P2O5表示。测定 方法通常有磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸铵容量法和钒钼酸铵分光光度法