4.7氟化物的测定（课件）-《水环境监测》同步教学（高教版）

氟化物的测定 水环境监测课件 1 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 教学目标 1.能力目标 （1）能完成氟化物测定的实验准备工作； （2）能熟练操作电位计； （3）能完成水中氟化物测定的水样采集、分析测试、数据处理和监测报告编写； （4）能在检测过程采取适当的质量控制措施。 2.知识目标 （1）熟悉氟化物水样采集及处理方法； （2）掌握氟化物测定（地表水和污水监测技术规范HJ/T 91-2002）的方法、原理、关键技术和注意事项； （3）熟悉采样、测定过程质量控制措施； （4）掌握电位计结构、原理、操作规程及注意事项。 教学目标 3.素质目标 （1）培养良好的实验习惯，保持实验室整洁、有序、安全、规范； （2）培养学生实事求是、严谨认真、踏实负责的工作态度； （3）培养学生分析和解决问题的能力。 教学内容 测定方法及原理 1 仪器与试剂 2 操作步骤 3 数据处理 4 课程引入 氟广泛地存在于自然界当中，随着工业的发展，如铝、玻璃、陶瓷、硫酸、磷肥等工业都可排出大量含氟废气、废水污染附近的水体、土壤、大气，使人类、家畜、农作物等受到氟的危害。 课程引入 氟斑牙 污水综合排放标准（GB 8978-1996）规定：水体中含氟量<0.5mg/L 。 氟离子选择电极法 （GB 7484-87） 适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-190mg/L 氟化物测定 氟试剂比色法 （HJ 488-2009） 适用于含氟较低的样品，测量范围为0.05-1.8mg/L 1.测定方法及原理 1.1 测定方法 以氟离子选择性电极为指示电极，以双盐桥饱和甘汞电极为参比电极，插入含氟化物的待测溶液中，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系，可用来测定水中微量氟离子。 1.2 测定原理 　 测定含氟量不同水样的电位，当测量温度在25℃，溶液总离子强度及溶液临界电位等条件一定时，测得的电位遵从能斯特方程式，即当- lgCF-改变一个单位时，其电位变化⊿E为59.1mV，用公式表示如下： 　 式中：K—常数；R—气体常数，取值8.314伏特，库仑/开·摩尔；T—绝对温度；F为法拉第常数96487库仑。 E=E°-0.0592· lgCF- ◆注意：氟离子浓度在10-1～10-4mol/L范围内，电位与-lg[F-]成线性关系，可用标准系列法进行测定。 凡能与氟离子生成稳定络合物或难溶沉淀元素，如Al、Zn、Tn、Ca、Mg等，干扰氟离子的测定，通常用柠檬酸、EDTA、磺基水扬酸、磷酸盐等掩蔽剂掩蔽。 在酸性溶液中，由于氢离子与部分氟离子生成HF，会降低氟离子浓度；在碱性溶液中，由于LaF3薄膜与OH-离子产生交换作用，使溶液中氟离子浓度增加，因此氟离子选择电极最宜于在pH为5.5--6.0范围测定。 废水中的干扰离子及酸度的影响可加入总离子强度调节缓冲剂消除。 1.3 干扰及消除 作用 维持试液和标准溶液恒定的离子强度 保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内 使被测离子释放成为可检测的游离离子 配制方法 1mol/L的NaCl，使溶液保持基本稳定的离子强度 0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc， 使溶液pH保持在5左右 0.001mol/L的柠檬酸钠，掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子 1.4 总离子强度调节缓冲剂（TISAB） 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 教学内容 仪器与试剂 2 测定方法及原理 1 操作步骤 3 数据处理 4 （1）氟离子选择性电极 （2）饱和甘汞电极 2.仪器与试剂 2.1 仪器 （3）电位计 （4）磁力搅拌器 2.1 仪器 本实验采用PHSJ-4A型pH计进行测定。该仪器是实验室常规分析测量仪器。主要使用于医药、环保、高等院校和科研单位的化验室测量水溶液中pH值，也可使用于测量各种离子选择电极电位及溶液温度。 2.2 电位计的使用 仪器组成 电位计型号各异，但基本由两部分组成，即电极系统和高阻抗毫伏计两部分。 电极与待测溶液组成原电池，以毫伏计测量电极间电位差，电位差经放大电路放大后，由电流表或电码管显示。 仪器结构 ——功能键 仪器结构 ON/OFF键：用于仪器的开机或关机。 pH、mV、温度、校准和等电位点健：仪器在任何工作状态下，按下某一键，即进入该工作状态。 分辨率键：用于在pH测量状态时，选择合适的分辨率。 打印、贮存、删除和查阅键：仪器处于pH或mV测量工作状态时，