3.5溶解氧测定( 碘量法测定水溶解氧关键技术)（课件）-《水环境监测》同步教学（高教版）

碘量法测定水溶解氧关键技术 水环境监测课件 1 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 1.仪器与试剂准备 1.1仪器准备 （1）溶解氧采水器； （2）溶解氧瓶； （3）酸式滴定管； （4）其他玻璃器皿。 2 碘量法测定水溶解氧关键技术 1.2 试剂准备 3 碘量法测定水溶解氧关键技术 （1） 硫酸锰溶液：480 g硫酸锰/1000 mL； （2） 碱性碘化钾溶液： 500g NaOH+150 gKI+H2O=1000mL棕色试剂瓶中； （3） 硫酸（1+5）； （4） 淀粉溶液（1%）； （5） 重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L； （6） 硫代硫酸钠溶液：粗配+标定。 1.3 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 （1）粗配： 称取6.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2 g碳酸钠，用水稀释至1000 mL，储于棕色瓶中。 4 碘量法测定水溶解氧关键技术 （2）标定： ①于250mL锥形瓶中，先分别加入1 g碘化钾和100mL水，再分别加入10.00mL C（1/6K2Cr2O7）=0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液和5 mL（1+5）硫酸溶液，盖紧瓶塞、摇匀。 ②暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成浅黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色则好裉去,记录用量。 5 碘量法测定水溶解氧关键技术 （3）计算： C(Na2S2O3)=10.00×0.0250/V 式中：10.00 ——加入的重铬酸钾标准溶液体积，mL； 0.0250——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V —— 滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。 6 碘量法测定水溶解氧关键技术 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定过程小结： 7 碘量法测定水溶解氧关键技术 粗配 6.2 g硫代硫酸钠溶于煮沸冷却的水中，加0.2 g碳酸钠，用水稀释至1000 mL，于棕色瓶储存。 标定 ①于250mL锥形瓶中，先分别加入1 g碘化钾和100mL水，再分别加入10.00mL C（1/6K2Cr2O7）=0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液和5 mL（1+5）硫酸溶液，盖紧瓶塞、摇匀。 ②暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成浅黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色则好裉去,记录用量。 计算 C(Na2S2O3)=10.00×0.0250/V 2.溶解氧水样的采集与固定 （1）溶解氧水样采集： ①润洗：用待采集的水样润将溶解氧瓶荡洗3次； ②装样：将虹吸管管口插入溶解氧瓶瓶底，注入水样，至溢流瓶外水样量达到溶解氧瓶容积的1／3～1／2时止，迅速盖紧瓶盖。 8 碘量法测定水溶解氧关键技术 （2）溶解氧水样固定： ①将吸量管插入溶解氧瓶液面下，加入1.0 mL硫酸锰溶液和2.0 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞（注意瓶内不能留有气泡），颠倒混合数次，静置； ②待棕色沉淀物沉降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，继续静置，待沉淀物下沉至瓶底后置于冷暗处保存； ③及时记录水温、大气压力等采样基本信息。 9 碘量法测定水溶解氧关键技术 （3）注意事项： ①受条件限制不能采用虹吸法时，可沿溶解氧瓶瓶壁倾注水样，但不能使水样曝气或使气泡残存采样瓶中； ②溶解氧水样采集后应立即固定、存于暗处； ③溶解氧水样保存时间最好不超过6 h。 10 碘量法测定水溶解氧关键技术 3.溶解氧水样测定 碘量法测定溶解氧过程： 11 碘量法测定水溶解氧关键技术 水样 采集 溶解氧 固定 析出 游离碘 滴定 游离碘 结果 计算 （1）析出游离碘： ①打开溶解氧瓶瓶塞，立即用移液管在水样液面下加入2.0 mL（1+5）硫酸。 ②盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，再将其放到暗处静置5 min。 12 碘量法测定水溶解氧关键技术 （2）滴定游离碘： ①吸取100.00 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续测定至蓝色刚好褪去，并记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗量； ② 将实验数据如实填写到实验记录表1中。 13 碘量法测定水溶解氧关键技术 表 1 溶解氧测定数据记录表 14 水样编号 消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 V/（mL） 溶解氧值 DO/(mg/L) 备注 1 2 3 平均值 碘量法测定水溶解氧关键技术 （3）结果计算： 式中： M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V水——水样体积，mL； 8——1/2氧的摩尔质量，g /mol。 15 碘量法测定水溶解氧关键技