学习情境35 挥发性有机物的测定（课件）-《水环境监测》同步教学（化学工业出版社）

挥发性有机物的测定 ——吹扫捕集/气相色谱法   一 预备知识 1. 挥发性有机物 目前种类繁多的挥发性有机化合物不仅广泛应用于工业，也大量应用在日常生活中，导致水体受到一定程度的污染，直接影响着人类的健康。挥发性有机化合物沸点低，易挥发，传统方法在对水样分析中都易造成样品组分的损失，而吹扫捕集/气相色谱法可以克服组分易损失的缺点。此法用来测定水中21种挥发性有机物，包括苯系物（苯；甲苯；乙苯；对二甲苯；间二甲苯；异丙苯；邻二甲苯；苯乙烯）和卤代烃（1,1-二氯乙烯；二氯甲烷；反式-1,2-二氯乙烯；氯丁二烯；顺式-1,2-二氯乙烯；氯仿；四氯化碳； 1,2-二氯乙烷；三氯乙烯；环氧氯丙烷；四氯乙烯；溴仿；六氯丁二烯）。   一 预备知识 2. 吹扫捕集进样技术 较静态顶空而言，吹扫捕集实为一种动态顶空，不同在于动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来 ，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。   一 预备知识 3. 气相色谱（GC） 气相色谱系统一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测及信号记录系统、温控系统组成。其中气路系统量个管路密闭的系统，流动相在系统内连续运行。要求载气稳定而纯净。气相色谱仪的分离系统是色谱柱，混合物各组分在此分离。气相色谱仪的检测器很多，常用的有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、热离子化检测器（TID）和火焰光度检测器（FPD）。温控系统主要控制、测量和设定柱箱、进样系统和检测器的温度。 样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用电子捕获检测器（ECD）或氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，根据保留时间定性，外标法定量。   一 预备知识 图1 ECD检测器分析5.0µg/L卤代烃目标组分的气相色谱图   一 预备知识 图2 FID检测器分析分析5.0µg/L苯系物目标组分的气相色谱图   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 样品的采集和保存 地下水、地表水和污水的样品采集分别参照HJ/T 164和 HJ/T 91的相关规定执行。所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。采样瓶应在采样前充分清洗，样品采集时不需用水样荡洗。 采集的样品应尽快分析，确需保存时，应采取措施，各种情况的保存措施如下： 样品性质 容器 保存方法 保存时间 无余氯 40mL棕色玻璃瓶 0.5ml盐酸溶液，4℃保存 14天 有余氯 40mL棕色玻璃瓶 加入约25mg抗坏血酸，再加0.5ml盐酸溶液，4℃保存 14天   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 试样的制备 1 空白试剂水 二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水，通过检验无高于方法检出限（MDL）的目标化合物检出时，方能作为空白试剂水使用。可通过加热煮沸或通入惰性气体吹扫去除水中的挥发性有机物干扰。 2 甲醇 （CH3OH） 农残级，配制标准样品用。不同批次甲醇要进行空白检验。检验方法是取20μl甲醇加入到空白试剂水中，按与实际样品分析完全相同的条件进行分析。   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 实 3 标准贮备液 挥发性有机物混合标准贮备液应避光保存，开封后应尽快使用完。如开封后的贮备液需保存，应在-10～-20℃冷冻密封保存。需保存贮备液在使用前应进行检测，如发现化合物响应值或种类出现异常，则弃去不用，使用时恢复室温。 训 ρ=100mg/ml。 试 4 气相色谱分析用标准中间液：ρ=20mg/ml 根据仪器的灵敏度和线性要求，取适量标准贮备液（3）用甲醇（2）稀释配制到适当浓度，一般为20.0mg/ml，保存时间为一个月。 剂 5 抗坏血酸 （C6H8O6） 　 　 6 盐酸溶液 1+1 　 7 气体 氮气，纯度≥99.999%；或氦气，纯度≥99.999%； 　 氢气，纯度≥99.999%； 　 空气，普通压缩空气或高纯空气   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 试样的