学习情境25 铜的测定（课件）-《水环境监测》同步教学（化学工业出版社）

铜的测定 ——二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法   一 预备知识 铜在动物的新陈代谢方面是至关重要的，成人每日的需要量约为20mg，但是过量摄入铜会引起严重的中毒反应，如呕吐，抽筋，惊厥，甚至死亡。例如皮肤接触铜化合物时，会引起皮炎和湿疹，如果接触高浓度的铜化合物会使皮肤坏死。当水体中铜含量达0.01mg·L-1时，能够抑制水体的自净作用，当水体中铜含量超过5mg·L-1。．水体会产生明显异味，当铜含量超过15 mg·L-1时，水将不能饮用，如果用含铜废水灌溉农田，铜将被植物体吸收并在植物体内富集，从而影响水稻和大麦的生长，进而污染粮食籽粒。水中铜的毒性与其形态有关，游离铜离子毒性比络合铜大得多。通常，淡水中铜的浓度约为3μg/L，海水中铜的浓度约为0.25μg/L。   一 预备知识 铜的主要污染源是电镀、五金加工、采矿、石油化工和化学工业部门排放之废水。 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定水中铜的原理是：在氨性溶液中（pH=8～10），铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，络合物可用四氯化碳或三氯甲烷萃取，在440 nm波长处测量吸光度。颜色可稳定 1 h。   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 样品的采集和保存 采样后若不能立即分析，应将水样酸化至 pH1.5，通常每100 ml样品加入0.5ml 盐酸溶液，但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 实训试剂 　　 1 滤膜 水系0.45 μm 2 盐酸 ρ=1.19 g/ml，优级纯。 3 硝酸 ρ=1.40g/ml，优级纯。 4 高氯酸 ρ=1.68g/ml，优级纯。 5 氨水 ρ=0.91g/ml，优级纯。 6 四氯化碳 分析纯   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 　 　 实训试剂 　 　 　 7 三氯甲烷 分析纯 8 乙醇 95%，分析纯 9 1+1氨水 　 10 1+1盐酸溶液 　 11 1+1硝酸溶液 　 12 铜标准贮备溶液ρ=200μg/ml 称取0.2000g±0.0001g金属铜（纯度≥99.9%），置于250 ml锥形瓶中，加入20ml水和10 ml1+1硝酸溶液，加热溶解，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜溶解。煮沸溶液以驱除氮的氧化物，冷却后加水溶解，转移到1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 　 　 　 　 实训试剂 　 13 铜标准溶液 吸取25.00 ml铜标准贮备溶液于1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 ρ=5.0μg/ml 14 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 称取200 mg二乙基二硫代氨基甲酸钠 [或称铜试剂，C5H10NS2Na·3H2O]溶于水中并稀释至100 ml，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可稳定两周。 ρ=2 mg/ml 15 EDTA-柠檬酸铵溶液I 称取12.0 g乙二胺四乙酸二钠 [Na2-EDTA·2H2O]和2.5g柠檬酸铵[(NH4) 3·C6H5O7]于1000 ml 烧杯中，加入100 ml水和200 ml优级纯氨水溶解，用水稀释至1L，加入10 ml所配置二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用100 ml四氯化碳萃取提纯。 ρ(EDTA)=12.0 g/L   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 实训试剂 16 甲酚红指示液 称取20 mg甲酚红[C21H18O5S]溶于50 ml乙醇中。 ρ= 0.4mg/ml 17 EDTA-柠檬酸铵溶液II 称取5.0 g乙二胺四乙酸二钠 [Na2-EDTA·2H2O]和20g柠檬酸铵[(NH4)3·C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至pH=8～8.5（由黄色变为浅紫色），加入5ml所配置的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用10 ml四氯化碳萃取提纯。 ρ (EDTA)=50.0 g/L 18 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液 将70g氯化铵溶于适量水中，加入46ml优级纯氨水，用水稀释至1L，此缓冲溶液的pH值约为9.0。   二 实训准备 准备事宜 　 名 称 方 法 水样的预处理 　 　 可溶性铜 1.将未经酸化处理的水样通过0.45μm水系滤膜过滤； 2.用移液管吸取适量体积过滤后的试样，置于分液漏斗中，加水至50ml； 3.加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液I，50ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀，此溶液 pH≈9。加入5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀，静置5min。准确加入10.00ml四氯化碳，振荡不少于2 mi