实验01重结晶法提纯苯甲酸-【同步实验课】2023-2024学年高二化学教材实验大盘点（人教版2019选择性必修3）

【同步实验课】 重结晶法提纯苯甲酸 01实验梳理 02实验点拨 03典例分析 04对点训练 05真题感悟 【实验目的】 1.学会分离提纯固态有机物的方法 2.掌握重结晶的操作 3.提纯苯甲酸 【实验原理】 利用被提纯物质和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，采用冷却或蒸发将被提纯物分离出来。 【实验试剂】 粗苯甲酸（含杂质为砂子，NaCl，苯甲醇）、蒸馏水 【实验仪器】 烧杯、酒精灯、漏斗、石棉网、三脚架、玻璃棒、铁架台（带铁圈） 【实验一】 重结晶法提纯苯甲酸 实验操作 图解操作 实验现象 实验结论 加热溶解：将粗苯甲酸1g加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量蒸馏水。 趁热过滤：用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个100mL烧杯中。 冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢冷却结晶 分离晶体：过滤分离滤液，得到晶体，洗涤1～2次，将晶体晾干。 粗苯甲酸 称量1g粗苯甲酸 倒入烧杯中 加入蒸馏水 边搅拌边加热 全部溶解 趁热过滤 冷却结晶 洗涤1～2次 将晶体晾干 溶液全部溶解 趁热过滤 有白白色晶体出现 用蒸馏水洗涤1～2次，将晶体晾干。 1、 问题与讨论： 1.边搅拌边加热的目的？ 2.为什么要趁热过滤？ 3.温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？ 4.重结晶对溶剂有何要求？ 二、规律与方法： 提纯的要点： （1）关键：选择适当的溶剂； 溶剂的条件：杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 此实验中选择水做溶剂，苯甲酸在水中的溶解度随温度变化大（高温溶解度较大，低温溶解度较小），杂质沙子不溶于水，苯甲醇可溶于水且低温时溶解度较大 （3）要垫石棉网，烧杯不能直接加热 （4）全部溶解后再加少量蒸馏水，减少趁热过滤过程中损失苯甲酸 （5）要趁热过滤。若没有趁热过滤，则易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响实验效果。 （6）过滤时注意一贴，二低，三靠 （7）也可采用抽滤的方式得到晶体，装置图如下 【典例01】（2023·福建·统考高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 【典例02】（2023上·山东济南·高三山东省实验中学校考阶段练习）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量和泥沙)的提纯方案如下： 下列说法不正确的是 A．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和 B．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可使结晶出的晶体颗粒大纯度高 D．操作Ⅳ用冷水洗涤晶体可减少溶解损失 1．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是（ ） A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下 B．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水 C．用苯萃取溴水时有机层应从下口放出 D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤 2．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是（ ） A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度 B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质 C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出 D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好 3．（2024上·浙江台州·高三统考期中）苯甲酸钠是一种重要的盐，下列关于苯甲酸钠说法不正确的是 A．具有抑菌作用，常用作防腐剂 B．属于强电解质 C．可由甲苯被氧化成苯甲酸，苯甲酸再与氢氧化钠反应制得 D．水溶液呈酸性 4．某实验小组欲从混有少量泥沙和食盐的苯甲酸固体中提取苯甲酸晶体的主要步骤如下： Ⅰ．将粗苯甲酸固体1g加到100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水； Ⅱ．在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，再加入少量的蒸馏水； Ⅲ．使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中，将滤液静置冷却结晶； Ⅳ．滤出晶体，洗涤1～2次，将晶体晾干。 回答下列问题： （1）该提纯方法的实验名称为_______________。 （2）由此推测苯甲酸的溶解性特点为_____