学习情境14 硫化物的测定（课件）-《水环境监测》同步教学（化学工业出版社）

硫化物的测定 ——碘量法 一 预备知识 地下水(特别是温泉水)及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的硫化氢，酸溶性的金属硫化物，以及不溶性的硫化物和有机硫化物。通常所测定的硫化物是指溶解性的和酸溶性的硫化物。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味，水中只要含有零点零几mg/L的硫化氢，就会引起不愉快；硫化氢的毒性也很大，可危害细胞色素、氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命；另外，硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸，从而腐蚀金属设备和管道，因此，硫化物是水体污染的重要指标。 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 样品的采集和保存 　 采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100mL水样加0.3mL 1mol/L的乙酸锌溶液和0.6mL的氢氧化钠溶液(c=1mol/L ），使水样的pH值在10～12之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 　 　 1 盐酸（HCI） ρ=1.19g/mL。 2 磷酸（H3PO4） ρ=1.69g/mL 3 乙酸（CH3COOH） ρ=1.05g/mL。 4 载气：高纯氮 纯度不低于99.99％ 5 盐酸溶液 1:01 6 磷酸溶液 1:01 7 乙酸溶液 1:01 8 酚酞 1g/L乙醇溶液 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 　 　 9 氢氧化钠溶液： c（NaOH）=1mol/L。 将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL 10 乙酸锌溶液： c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L 称取220g乙酸锌［Zn(CH3COO)2］，溶于水并稀释至1000mL 11 重铬酸钾标准溶液： c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L 称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 实训试剂 　 　 　 12 淀粉指示液：1％。 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 13 碘化钾 　 14 硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）＝0.1 mol/L配制 称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）＝0.1 mol/L标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液（11）15.00mL，加入盐酸溶液（5）5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（14）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（12），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 　 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 　 实训试剂 　 15 硫代硫酸钠标准滴定液： c(Na2S2O3)=0.01mol/L。 移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液（14）于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。 16 碘标准溶液： c(1/2 I2)=0.1mol/L。 移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 17 碘标准溶液： c(1/2 I2)＝0.01mol/L。 移取10.00mL碘标准溶液（16）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。 二 实训准备 准备事宜 名 称 方 法 试样的预处理 　 图1 碘量法测定硫化物的吹气装置图 1——500ml圆底反应瓶；2——加酸漏斗；3——多空砂芯片；4——150ml锥形吸收瓶，亦用作碘量