4.2土壤重金属元素检测（课件）-《土壤和地下水监测》同步教学（化学工业出版社）

土壤重金属元素检测 Cu（铜）、Zn（锌）元素的测定 土壤　铜、锌的测定　火焰原子吸收分光光度法 中华人民共和国国家标准（GB/T 17138-1997） 铜的危害 1. 引起肝脏损害 2. 引起溶血性贫血 3. 引起神经组织病变 Cu (Copper) 锌的危害 1. 引起贫血 2. 引起肝肾功能受损 3. 引起免疫系统受损 Zn (Zinc) 方法原理 　　采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的铜、锌元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气相对应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。 称取0.5 g试样消解定容至50 mL 时， 本方法的检出限为铜1.0 mg/kg，锌0.5 mg/kg。 实验试剂 试剂名称 纯度（浓度） 备注 盐酸 G.R. 硝酸 G.R. 硝酸溶液 50%（体积分数） 硝酸溶液 0.2%（体积分数） 氢氟酸 A.R. 高氯酸 G.R. 硝酸镧溶液 5%（质量分数） 消除干扰 铜标准储备液 1.000 mg/mL 硝酸溶解 锌标准使用液 1.000 mg/mL 硝酸溶解 铜、锌混合标准使用液 铜：20.0 mg/L 锌：10.0 mg/L 逐级稀释 实验仪器 原子吸收分光光度计 空心阴极灯 实验步骤 样品采集 试样制备 试样分析 消解 绘制校准曲线 进行空白试验 进行试样测定 结果计算 试样制备 　　准确称取0.2~0.5 g（精确至0.000 2 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸，5 mL氢氟酸，3 mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1 h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。 试样制备 　　当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可重复上述消解过程。 　　当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1 mL50%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸镧溶液，冷却后定容至标线摇匀，备测。 试样制备 　　当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可重复上述消解过程。 　　当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1 mL50%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸镧溶液，冷却后定容至标线摇匀，备测。 试样分析 1. 绘制校准曲线　　 　　参考下表，在50 mL容量瓶中，各加入5 mL硝酸镧溶液，用0.2%硝酸溶液稀释混合标准使用液，配制至少5个标准工作溶液，其浓度范围应包括试液中铜、锌的浓度。按由低到高浓度测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的元素的质量浓度（mg/L）绘制校准曲线。 混合标准使用液加入体积 (mL) 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 校准曲线溶液浓度 (Cu, mg/L) 0.00 0.20 0.40 0.80 1.20 2.00 校准曲线溶液浓度 (Zn, mg/L) 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 试样分析 2. 进行空白试验　　 　　用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制校准曲线试验相同条件进行测定。 3. 进行试样测定　　 　　取适量试液，并按与绘制校准曲线试验相同条件测定试液的吸光度。 结果计算 土壤样品中铜、锌的含量w(mg/kg)按下式计算： w = ρ·V ·[m·(1-f)]-1 式中： ρ (mg/L)——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铜、锌的质量浓度 V (mL)——试液定容的体积 m (g)——称取试样的重量 f (%)——试样中水分的含量 $$