8-1-2沉淀法（课件）-《分析化学》同步教学（华中科技大学出版社）

沉淀法 CONTENTS 目 录 沉淀称量法相关概念 沉淀称量法的分析过程和要求 01 02 沉淀剂的选择 03 沉淀的类型和形成 影响沉淀纯净的因素 05 06 溶解度及其影响因素 04 07 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧 0 08 结果的计算 2 01 沉淀称量法相关概念 3 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。 2. 沉淀形式：沉淀的化学组成。 3. 称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成。 被测组分 沉淀形 称量形 被测组分 沉淀形 称量形 02 沉淀称量法的分析 过程和要求 5 （一）沉淀称量法分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 过滤 8000C Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O4•2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液 + 沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式 洗涤 灼烧 注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同 （二）沉淀称量法的要求 1．对沉淀形式的要求 a．溶解度小 (NH4)2C2O4、 (NH4)2SO4？ b．易过滤和洗涤 c．纯净，不含杂质 d．易转化成称量形式 要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于0.1mg 例如，测定Ca2+时， CaSO4 K sp=2.45×10 CaC2O4 K sp=1.78×10 -5 -9 b&c 沉淀必须纯净，并易于过滤和洗涤 颗粒较大的晶体沉淀（如MgNH4PO4·6H2O）其表面积较小，吸附杂质的机会较少，因此沉淀较纯净，易于过滤和洗涤。 颗粒细小的晶形沉淀（如CaC2O4、BaSO4），由于某种原因其比表面积大，吸附杂质多，洗涤次数也相应增多。 非晶形沉淀（如Al(OH)3、Fe(OH)3）体积庞大疏松、吸附杂质较多，过滤费时且不易洗净。对于这类沉淀，必须选择适当的沉淀条件以满足对沉淀形式的要求。 返 d 沉淀形应易于转化为称量形 例如Al3+的测定， Al3+ → [Al（C9H6NO）3]，在130℃烘干后即可称量； Al3+ → Al(OH)3， Al(OH)3 → Al2O3 在1200 ℃灼烧后，方可称量。 因此，测定Al3+时选用前法比后法好。 返 CaC2O4 温度过低时 Ca2+ CaCO3 500±25℃ CaO 温度过高时 2．对称量形式的要求 b. 称量形要有足够的稳定性，不易吸收空气中的H2O和CO2 。 例：测定Ca2+时，若将Ca2+沉淀为CaC2O4·H2O，灼烧后得到CaO，易吸收空气中H2O和CO2，因此， CaO不宜作为称量形式。 a．确定的化学组成 c．较大的摩尔质量 （二）沉淀称量法的要求 c. 称量形的摩尔质量尽可能大，这样可增大称量形的质量，以减小称量误差。 例如在铝的测定