3-1-2滴定分析误差（课件）-《分析化学》同步教学（华中科技大学出版社）

滴定分析误差 CONTENTS 目 录 系统误差 01 过失误差 02 2 01 系统误差 3 指示剂参与反应，会消耗一定量的标准溶液 指示剂消耗 到达滴定终点时，标准溶液总是过量的 过量 A C 方法误差 B 滴定终点与化学计量点不完全吻合 终点误差 为减少方法误差，在滴定前尽可能选择适合的指示剂，以使终点和化学计量点尽量吻合。且指示剂用量不宜多，一般加１～２滴即可，同时在接近化学计量点时一定要一滴一滴地加入标准溶液，甚至半滴半滴的加入，切不可操之过急。 方法误差 称量误差 因为砝码未经校准，或天平不等臂造成的误差。 (1)可由使用同一天平，同一套砝码进行标定和滴定，而消除。 (2)因为称量绝对误差　0.0001g（单次）所以万分之一天平称W>0.2g。 体积误差 1.滴定时在终点时标液过量，所以人眼睛对颜色的分辨 能力不敏锐， 减免方法：标液要一滴滴加入，接近终点时要半滴半滴的加入。 2.指示剂本身是弱酸、弱碱、氧化剂、还原剂、配位剂等，所以指示剂本身消耗标液。 减免方法：少加入，一般1－2滴。 3.试剂不是100%纯的，有杂质，消耗标液。 4.仪器刻度不均匀，读数时，人眼视线不水平等，绝对误差：+ 0.01ml。 减免方法：(1)标液用量大于20.00ml。 (2)使用合格仪器。 (3)标定测定在同一条件下，误差就可以能抵消。 操作误差 正常条件下，分析工作者本人的操作和实验条件有出入而引起的误差。如色分辨能力、估数习惯、过失和操作错误。 　　如标液保存不当，仪器洗涤不净，溶液混不均匀，滴定管漏液有气泡，滴定速度不当，读数方法不正确，溅液等。 02 过失误差 8 1. 溶液混合不均匀。当配制标准溶液以及制备试样溶液时，在容量瓶中定容后，必须把溶液摇匀。否则，取其一部分滴定时，这部分的浓度不能代表整个溶液的浓度。 2. 标准溶液保存不当而使浓度改变。 3.仪器洗涤不当。未洗净的仪器不但会引入杂质，且会造成量出体积不准确（液面不规则或挂水珠），所以仪器必须洗至不挂水珠。 4. 操作不当引起的过失。例如，滴定管漏液，未赶气泡，滴定速度过快，读数方法不正确等。 $$