10.2.3薄层色谱法的定性与定量方法（课件）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

薄层色谱法的定性与定量方法 定性分析 01 02 定量分析 2 薄层色谱法的操作步骤 薄层色谱法是如何进行分离的吗？ 3 点样 展开剂 薄层色谱 薄层色谱法的操作步骤 4 吸附系数大的移动慢，吸附系数小的移动快，从而达到分离的目的。 薄层色谱法的操作步骤 5 在薄层板上的位置 比移值（Rf） 相对比移值（Rr） 你们还记得如何计算比移植和相对比吗？ 薄层色谱法的操作步骤 6 比移值（Rf） 相对比移值（Rr） 是指在一定条件下，被测组分的移动距离与流动相迁移的距离之比。 指在一定条件下，被测组分的移动距离与参考物迁移的距离之比。 薄层色谱法的操作步骤 7 在一定的条件下，不同组分的吸附能力 是不同的， 因此不同组分的比移植或相对比移植 也是不同的定值， 因此可利用组分的Rf 或Rr值进行定性分析。 薄层色谱法的操作步骤 8 定性分析 01 9 薄层色谱法中，在一定的条件下，由于组分的Rf 或Rr值是一定值，因此可利用组分的Rf 或Rr值进行定性分析。 薄层色谱法的操作步骤 10 吸附剂种类 活度 颗粒大小 展开剂纯度和极性 薄层厚度 展开方式 点样量 展开槽中的预饱和状态 温湿度 不同的条件下，同一组分的Rf 或Rr值是不同。 影响Rf值 的因素 薄层色谱法的操作步骤 11 1、利用Rf 值分析： 试样 对照品 同一薄层色谱板上展开 试样与对照品的Rf值 及其斑点颜色比较进行定性 薄层色谱法的操作步骤 对照品 Rf 值 试样与对照品为同一物质 12 2、利用Rr值分析： 利用Rr值进行定性更为可靠 实际工作中 与文献收载的Rr值比较进行定性 与对照品的Rr值比较进行定性。 薄层色谱法的操作步骤 13 肼是一种诱变剂和致癌物质，中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。 此注射液样品中含有游离肼致癌物质 例一、异烟肼中游离肼的检查： 游离肼 对照物 纯异烟肼 对照物 某异烟肼注射液样品 薄层色谱法的操作步骤 14 1是丹皮酚 2～5是不同厂家的六味地黄丸 例二、六味地黄丸主要成分丹皮酚的检测 薄层色谱法的操作步骤 能否通过薄层色谱来检测各厂商生产的六味地黄丸中丹皮酚的含量呢？ 15 02 定量分析 16 1、目视比较法 系列溶液 试样溶液 同一薄层板上 注：本法适用于近似含量的测定，准确度不高。误差在±10% 展开后观察斑点颜色深浅和大小 薄层色谱法的操作步骤 17 1是样品，2-5是纯组分对照品，从图中我们可以观察到样品产生的斑点大小在对照品4和5产生的斑点大小之间，因此样品中主要成分的含量介于对照品4和5之间。 薄层色谱法的操作步骤 18 2、斑点洗脱法： 对照品制成溶液 点于薄板两侧 样品制成一定浓度溶液 点于薄板中间 展开 用适当的溶剂将试样组分完全洗脱下来，再用分光光度法或其它分析方法进行定量。 对对照品显色，以此为依据刮下样品中待测组分所在斑点位置 薄层色谱法的操作步骤 19 3、薄层扫描法： 用一束长宽可以调节的一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上进行整个斑点的扫描，用仪器测量通过斑点或被斑点反射的光束强度的变化，由于光束强度的变化与斑点的大小和颜色深浅有关从而达到定量的目的。  灵敏度和准确度都很高 薄层色谱法的操作步骤 20 薄层色谱定性与定量分析方法 21 THANK YOU $$