内容正文:
第三章
第三章滴定分析法
分析化学
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1. 基准物质
2. 滴定度
3. 标准溶液的配制
【主要内容】
第二节 基准物质与滴定液
1、概念:是指能用来直接制备或标定标准溶液浓度的物质。
常用纯金属和纯化合物
Ag、Cu、Zn、Cd、Fe 和 NaCl、K2Cr2O7、Na2CO3、As2O3、 Na2C2O4、邻苯二甲酸氢钾、硼砂(又称四硼酸钠)等。
一、基准物质
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①组成恒定:
杂质的含量应少到滴定分析所允许的误差限度以下,一般要求纯度在99.9%以上。
②纯度高:
其组成应与化学式完全符合,如草酸H2C2O4,硼砂Na2B4O7等,如有结晶水,其结晶水的含量也应与化学式符合。
2、基准物质必须具备以下条件
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③性质稳定:
应不分解、不潮解、不风化、不吸收空气中的水分和CO2,不易被空气中的氧氧化等。NaOH、Na2S2O3等
④应具有较大的摩尔质量:
以减小称量误差。
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【互动与思考】
为什么说基准物质的摩尔质量大,可减小称量误差?
提示:
对于一般常用电子天平来说,绝对误差E是不变的(0.0002g ).那么测量的样品质量越大,相对误差就越小。
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名称 化学式 使用前的干燥条件
碳酸钠 Na2CO3 270-300℃干燥2-2.5h
邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 110-120℃干燥1-2h
重铬酸钾 K2Cr2O7 研细,100-110℃干燥3-4h
草酸钠 Na2C2O4 130-140℃干燥1-1.5h
氧化锌 ZnO 800-900℃干燥2-3h
硝酸银 AgNO3 在浓硫酸干燥器中干燥至恒重
氯化钠 NaCl 500-650℃干燥40-45min
常用基准物质及其干燥条件
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二、滴定液
物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量n,用符号cA表示,其数学表达式为:
nB:A溶液中溶质的物质的量,单位为摩尔(mol);
式中:
V:溶液的体积,单位为升(L);
CB:物质的量浓度,单位为摩尔/升(mol/L)。
CB
=
nB
V
1、滴定液浓度的表示方法
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注意:
由于物质的量n的数值取决于基本单元的选择,因此,表示物质的量浓度时,必须指明基本单元。
例:某硫酸溶液的浓度,选择基本单元不同,浓度亦不相同。
C(H2SO4) =0.1mol/L
C(H+) =2 C(H2SO4) =0.2mol/L
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物质的量与物质的质量具有下列关系
nB
mB
MB
=
式中:
nB: B物质的量,单位为mol;
mB:B物质的质量,单位为g;
MB:B物质的摩尔质量,单位为g/mol。
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利用上述关系,可以计算m,n,c。
CB
=
nB
V
nB
mB
MB
=
CB
=
mB
MB
V
·
mB
=
CB
MB
V
·
·
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例:称取基准物 K2Cr2O7 1.502g,溶解并稀释于250.0ml容量瓶中, 计算 K2Cr2O7 标准溶液的浓度以及K+的浓度。
解:
CK+ = 2CK2Cr2O7 = 20.02042 = 0.04084 (mol/L)
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2,滴定度 Ts/x
TT/B:表示1mL标准溶液T相当于被测物B的质量(即恰好能与 T g的B反应)。
单位:g/mL。
T—标准溶液的化学式;B—待测物的化学式。
例:THCl/Fe=0.005800g/ml:表示每毫升HCl滴定液相当于Fe的质量为0.005800g。(即滴定过程中,每毫升的HCl滴定液与0.005800g的Fe恰好完全反应)。
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滴定度与被测物质质量的关系为
mB
TT/B
VT
=
·
式中:
mB :被测物质B的质量,单位为g;
VT :消耗滴定液T的体积,单位为ml;
TT/B :为滴定度,单位为g/ml
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例:THCl/Fe=0.005800g/ml , 消耗此盐酸10ml,则样品中含Fe的质量为:
mFe
THCl/Fe
VHCl
=
·
=
0.05800 g
=
0.005800 x
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三、滴定液的配制与标定
直接配制法
间接配制法
1、滴定液的配制
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(1)直接配制法
条件:凡符合基准物质条件的试剂,均可用直接配制法配制标准溶液。
称量
溶解
转移
定容
摇匀
计算
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(2)间接配制法
条件:对于不符合基准物质条件的试剂,如HCl(易挥发)、NaOH(易吸收空气中的水分和二氧化碳)等,不能用直接配制法配制,只能用间接配制法配制。
方法:间接配制法是先将物质配成所需浓度的近似浓度的试剂溶液,然后再用基准物质或其他滴定液来确定它的准确浓度。
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