5.1高氯酸溶液的配制（课件）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

高氯酸溶液的配制 一 实验仪器及药品 1 2 药品 仪器 高氯酸、无水冰醋酸、乙酸酐、结晶紫指示剂、邻苯二甲酸氢钾 吸量管、试剂瓶、分析天平、滴定管、量筒、量杯、烧杯、洗耳球 市售高氯酸为含HClO4 70.0％～72.0％，比重为1.75g/ml的水溶液，现欲配制0.1mol/L高氯酸滴定液1000ml，需取多少体积的高氯酸？ 1. 根据公式计算所需量取(移取) HClO4的体积 温馨提示：实际配制时可取8.5ml 二 计算 2. 除去高氯酸中水分所需醋酐的体积 除去8.5ml高氯酸中的水，需加入密度为1.08 g/ml，含量为97％的醋酐多少毫升？ 二 计算 三 配制 使用10ml吸量管，移取8.5ml高氯酸，在摇动烧杯的情况下，缓慢加入到已盛装800ml无水冰醋酸的烧杯中。 1 移取 5 三 配制 量取24mL乙酸酐，边摇动烧杯边缓慢加入。 2 除水 3 转移 冷却后，加入无水冰醋酸稀释到1000mL，摇动均匀；将配制液转入到1000ml棕色试剂瓶，贴上标签，待标定。 6 无水冰醋酸800mL 8.5mL市售高氯酸 1000mL 高氯酸溶液 24mL 醋酐 加入到 初步稀释液 搅拌均匀 缓慢滴加 冷却，无水冰醋酸稀释到 边加边搅拌 棕色瓶 混匀 转移 待标定 三 配制 7 四 标定 使用基准物质邻苯二甲酸氢钾，以结晶紫为指示剂，标定高氯酸溶液。滴定至溶液由紫色突变为蓝色，平行测定三次，并进行空白试验，以三次测定计算的平均值作为高氯酸溶液的准确浓度。记录标定时的温度，更换试剂瓶标签。 8 高氯酸溶液的配制 配制高氯酸溶液时，为什么要先将高氯酸稀释，然后再缓慢滴加醋酐除去其中的水分？ 9 Thanks for your attention! THANK YOU $$