第三章滴定分析法（课件）《分析化学(邢文卫)》滴定分析概述第一课时同步教学（ 化学工业出版社第三版）

1 定量化学分析概论 1.1 概 述 1.2 标准溶液和基准物质 1.3 定量化学分析的一般步骤和原则 1.4 宣分析结果的计算 分析化学 学习目标 通过本章内容的学习掌握滴定相关概念，明确不同滴定方式针对的对象和方式特征； 了解溶液的配制方式-直接配制（基准物）和间接配制，掌握溶液浓度的表达方式并能熟练进行不同表达方式间的换算； 在理解掌握基本分析原理与过程的基础上，熟练进行滴定分析相关计算。 分析化学 3 §1.1 概 述 1.1.1 滴定分析法的基本概念 1、滴定分析法: (titrimetry) 将一种已知准确浓度的溶液（标准溶液）滴加到被测物质的溶液中（或反过来进行），直到两者按化学计量关系定量反应为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积，计算被测组分的含量。 tT + bB = cC + dD 2、标准溶液: (standard solution) 用来与被测组分反应的、已知准确浓度的溶液。 分析化学 4 将滴定剂（标准溶液或被测物质溶液）通过滴定管加到被测物质溶液或标准溶液中去的过程。 滴定中所加指示剂发生颜色转变点。 滴入的标准溶液与被测物质溶液两者按化学反应式定量反应。 3、滴定： 4、化学计量点（sp: Stoichiometric point ）： 5、滴定终点（ep: End point ）： 6、滴定误差（终点误差）（End point error; titration error）： 滴定终点与化学计量点不完全一致所造成的分析误差。 分析化学 滴定过程 hunan city university 湖 南 城 市 学 院 湖南城市学院 分析化学 制样 将一定量的试样处理成待测试液 取样 定量转移到三角瓶，记录体积V1 加In 加入In以确定终点（或其他确定终点方法） 滴定 从滴定管滴加浓度为c2的标准溶液至终点，记录体积V2 计算 根据化学计量关系，计算待测液浓度c1 滴定案例 0.1000molL-1的NaOH滴定未知浓度的HCl 制样（配制浓度约为0.1 molL-1 HCl待测液）：量取8.5～9.0 mL浓盐酸于盛有去离子水的烧杯中，搅拌混匀后转移到试剂瓶，补水至总量约为1000 mL； 取样：用25 mL大肚吸管取HCl于三角瓶中， VHCl =25.00 mL； 加In：加酚酞1~2滴； 滴定：自滴定管向三角瓶中的HCl滴加NaOH溶液，至酚酞变浅粉，记录体积VNaOH； 计算：根据cNaOHVNaOH=cHClVHCl 分析化学 概念辨析 以上案例中，配制HCl的过程为制样；用移液管移取25.00 mL HCl到三角瓶中为取样；NaOH是标准溶液；HCl是待测液；酚酞是指示剂；从滴定管向三角瓶滴加NaOH测定HCl浓度的过程为滴定；酚酞由无色变浅粉的点是滴定终点（假设pH=9.1）；pH=7.0是滴定的化学计量点；pH=7.0和9.1时带来的差异为终点误差；根据反应方程式，计算如下： 分析化学 8 1.1.2 滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 1. 滴定分析对化学反应的要求 反应必须具有确定的化学计量关系； 有简单可靠的方法确定终点(指示剂); 反应速度要快(必要时可加热、催化剂); 反应必须定量进行(完成率在99.9%以上); e. 具有较好的选择性，共存物不干扰测定，或有合适的消除干扰的方法。 分析化学 9 2. 滴定分析方式 (1) 直接滴定法（direct titration）： A. 方法： B. 适用范围： 将被测物质试样制备成分析试液后，直接 用校准溶液进行滴定； 被测物与滴定剂之间的反应完全符合滴定反应要求。 分析化学 10 (2) 返滴定法（回滴定法、剩余量滴定法）： (back titration) A. 方法： 被测试样溶解后，先加入定量过量的标准溶液T1（v1, c1）, 使与被测组分反应，再用另一种标准溶液T2（v2, c2）来滴定剩余的第一种校准溶液。 t1T1 + bB = cC + dD t1T1 + t2T2 = eE + fF （ 定量过量） （剩余） 分析化学 11 (3) 置换滴定法(replacement titration) B. 适用范围： a. 直接滴定反应较慢 如Al3+用EDTA滴定 b. 反应不能立即完成 如CaCO3 用HCl滴定 A.方法： 利用一种试剂与被测物质反应，置换出一种可用于滴定的物质，再用标准溶液滴定。 mM + nN = bB + dD （可测物） bB