6.5配位滴定法实训水的硬度测定（课件）-《分析化学》同步教学（化学工业出版社）

分析化学 配位滴定法 分析化学 配位滴定法 Compleximetry CONTENTS 目 录 1.实训目的 2.实训原理 3.仪器和试剂 4.实训步骤 5.实训注意事项 6.实训思考 实训 水的总硬度及钙和镁离子的测定 实训目的 学习EDTA-2Na标准溶液的配制和标定方法。 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。 学会EDTA-2Na的配制和标定方法。 学会水的总硬度及钙离子（Ca2+）、镁离子（Mg2+）含量测定方法。 掌握铬黑T和钙指示剂的应用和终点颜色变化。 实训原理 EDTA-2Na的制备和标定 　　纯度高的EDTA-2Na（Na2H2Y·2H2O）可采用直接法配制，但因它略有吸湿性，所以配制之前，应先在80℃以下干燥至恒重。若纯度不够，可用间接法配制，再用ZnO或纯锌为基准物标定。为了减少误差，标定与测定条件尽可能相同。若以铬黑T为指示剂，有关反应如下 滴定前 Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+ 　　　　　　(紫红色) 滴定时 Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+ 终点时 ZnIn-+H2Y2-=ZnY2-+HIn2-+H+ (紫红色)　　　　(纯蓝色) 标定按下式计算浓度： 实训原理 水的硬度测定 　　水的总硬度测定时，取一定量水样调节pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA-2Na标准溶液直接滴定水中Ca2+和Mg2+。其反应式如下 滴定前 Mg2++HIn2-=MgIn-+H+ 滴定时 Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+ 终点时 Mg2++ H2Y2- =MgY2-+2H+ MgIn- +H2Y2- =MgY2-+ HIn2- +H+ (酒红色)　　　　　　　　　　　　　　(纯蓝色) 　　Ca2+含量测定，先用NaOH调节pH 12，使Mg2+以Mg(OH)2沉淀掩蔽，再以钙指示剂指示终点，用EDTA-2Na标准溶液滴定Ca2+。 Mg2+含量是由等体积水样Ca2+、Mg2+总量减去Ca2+含量求得。 仪器与试剂 　　酸式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL）、烧杯（1000mL）、试剂瓶（1000mL）、锥形瓶（250mL），移液管（25mL、50mL、100mL），托盘天平、电子天平。 　　乙二胺四乙酸二钠盐（分析纯，AR）；ZnO（基准物，800℃灼烧至恒重）；铬黑T指示剂、钙指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH=10）、硬水水样。 实训步骤 EDTA-2Na标准溶液（0.05 mol·L-1）制备 配制 　　称取EDTA-2Na19g，加温蒸馏水适量使溶解，加蒸馏水1000mL，摇匀。 标定 　　取于800℃灼烧至恒重的基准物氧化锌1.2g，精密称定，加稀盐酸 30mL使溶解，定容于250mL容量瓶中，用移液管精密吸取25mL置于锥形瓶中，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL及氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用EDTA-Na滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA-2Na消耗量V(mL)。空白试验，假如EDTA-2Na用量 V0(mL)。EDTA-2Na浓度计算公式 实训步骤 水的总硬度的测定 标定 　　移取水样50.00mL置于锥形瓶中，加5mL三乙醇胺（无 Fe3+、A13+时可不加），加氨-氯化铵缓冲液（pH=10）5mL及铬黑T指示剂少许，用EDTA-2Na滴定液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA-2Na用量V1（mL）。水的总硬度计算公式： 实训步骤 Ca2+、Mg2+含量分别测定 　　移取水样50.00mL，置于锥形瓶中，加5mL三乙醇胺（无Fe3+、A13+时可不加），摇匀。加2mLl0%NaOH使镁离子形成沉淀，摇匀后，加钙指示剂少许，用EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA-2Na用量V2（mL）。水中钙和镁的质量浓度计算公式： 实训步骤 滴定序号 1 2 3 钙标准溶液的浓度/(mol/L)   滴定前滴定管内液面读数/ml       滴定后滴定管内液面读数/ml       标准EDTA-2Na溶液的用量/ml       EDTA-2Na溶液的浓度/(mol/L) 测定值       EDTA-2Na溶液的浓度/(mol/L) 平均值   EDTA-2Na溶液的浓度/(mol/L) 平均值的修约值 相对平均偏差   实训步骤 滴定序号 1 2 3 EDTA-2Na标准溶液的浓度/(mol/L)   滴定前滴定管内液面读数/ml       滴定后滴定管内液面读数/ml       标准EDTA-2Na溶液的用量/ml